阿司匹林肠溶片半成品检验操作规程
式中：W1为测试前的片重
W2为测试后的片重
5、释放度
酸中释放量：取本品，照释放度测定法（附录XD第二法方法1，附录87页），采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液600ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含8.25µg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的方法测定。计算每片中阿司匹林的释放量，限度应小于阿司匹林标示量的10%。
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对照品溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算出每片中阿司匹林和水杨酸的含量，将水杨酸的含量乘以1.304后，与阿司匹林含量相加即得每片缓冲液中释放量。限度为标示量的70%，应符合规定。
结果判定：.4、塑瓶内包：数量准确；封口严密，无松盖、掉盖；无缺片、残片。
2、水分：称取颗粒适量，放入已预热好的快速水分测定仪中，检测颗粒水分（4%以内）。
3、重量差异：取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重相比较，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍（限度为±7.5%）。
对照品水杨酸8mg→100ml量瓶5ml100ml量瓶
计算：阿司匹林含量%=
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释放量%=水杨酸% 1.304﹢阿司匹林含量%
式中：A供：供试品的峰面积；
A对：对照品的峰面积；
m对：对照品的称重。
[含量测定]照高效液相色谱法（附录VD，附录29页）测定
阿司匹林肠溶片中间产品及待包装产品检验操作规程
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阿司匹林肠溶片
批准文号：国药准字H14022965
检验依据：中国药典2010版二部385页
计算酸中释放量：
供试品溶液配制：供试品1片→600ml溶剂
对照品溶液配制：对照品10mg→100ml量瓶5ml50ml量瓶
计算：
含量%=
式中：A供：供试品的峰面积；
A对：对照品的峰面积；
m对：对照品的称重。
缓冲液释放量：
供试品溶液配制：供试品1片→800ml溶剂
对照品溶液配制：对照品阿司匹林10mg→100ml量瓶5ml10ml量瓶
供试品溶液配制：供试品10mg→100ml量瓶
对照品溶液配制：对照品10mg→100ml量瓶
计算：
含量%=
实测片重（%）=
式中：A供：供试品的峰面积；
A对：对照品的峰面积；
m对：对照品的称重；
m供：供试品的称重。
允许误差：至少两份平行实验相对偏差小于3%。
4、片剂脆碎度：照片剂脆碎度检查法（附录XG，附录89页），依法
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检查，片重为0.65g或以下者取若干片，使其总重量约为6.5g；用吹风机吹去脱落的粉末，精密称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精密称重，减失重量不得过0.8%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
（1）、6片中，每片的释放量按标示量计算均不低于70%；
（2）、6片中仅有1～2片低于70%，但不低于60%，且其平均释放量不低于70%；
（3）、6片中如有1～2低于70%，其中仅有1片低于60%，但不低于50%，且其平均释放量不低于70%时，应另取6片复试；初、复试的12片中有1～3片低于70%，其中仅有1片低于60%，但不低于50%,且其平均释放量不低于70%。
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈－四氢呋喃－冰醋酸－水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。
测定法：取本品适量，充分研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度，滤膜滤过，精密量取续滤液10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。（理论含量为：64.68%）
本品含量范围为61.45%～67.91%。
[性状]本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
[检查]
1、外观：
1.1、颗粒应干燥，色泽一致，无吸潮、软化、结块、潮解等现象。
1.2、片子应完整光洁，色泽均匀，厚薄均匀，无异物、松片、麻面。
1.3、铝塑内包：铝塑板无缺片，无残片；热封良好；批号清晰、正确；铝箔印字正确、清晰。铝塑板表面平整，无焦黄，网纹清晰。
结果判定：符合下述条件之一者，可判为符合规定：
（1）、6片中，每片的释放量均不大于标示量的10%；
（2）、6片中，有1～2片大于10%，但其平均释放量不大于10%。
缓冲液中释放量：在酸中释放量检查项下的溶液中继续加入37℃的0.2mol/L磷酸钠溶液200ml，混匀，用2mol/L盐酸溶液或2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液的PH值至6.8±0.05，继续溶出45分钟，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另精密称取阿司匹林对照品适量，精密称定，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含44µg的溶液，作为阿司匹林对照品溶液；另取水杨酸对照品，精密称定，加1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释制成每1ml中含3.4µg的溶液，作为水杨酸对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、阿司匹林对照品溶液与水杨酸
实验二阿司匹林肠溶片的鉴别、检查、含量测定
实验五阿司匹林肠溶片的鉴别、检查与含量测定一、目的要求1．复习并掌握比色法检查阿司匹林片剂中游离水杨酸的实验原理。
2．复习并掌握两步滴定法测定阿司匹林片剂含量的实验原理。
3．掌握水杨酸类药物的鉴别、检查与含量测定的操作方法。
二、基本原理（一）鉴别（三氯化铁反应）阿司匹林为水杨酸酯类药物，加热水解后产生水杨酸，水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下（适宜pH为4.0~6.0），会与三氯化铁试液反应，生成紫堇色的铁配位化合物。
（二）检查——游离水杨酸阿司匹林为水杨酸酯，不能直接与高铁盐作用，而其杂质游离水杨酸含酚羟基，可与高铁盐反应显紫堇色，因此，将适量阿司匹林供试品溶液与一定量水杨酸对照品溶液生成的色泽对比，即可控制阿司匹林中游离水杨酸的含量。
（三）含量测定——两步滴定法片剂中除了加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制剂工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和供试品共存的酸，再将阿司匹林在碱性条件下水解后测定的两步滴定法。
第一步为中和：COOHOO CH3+NaOHCOONaOOCH3+H2O第二步为水解与测定+NaOH COONaOH+CH3COONaCOONaOOCH32NaOH + H2SO4→ Na2SO4+ 2H2O（剩余）三、仪器及试药电热恒温干燥箱，万分之一分析天平，托盘天平(精度0．01g)，称量瓶，称量纸，药匙，量筒(10ml、50m1、100m1)，电炉，研钵，烧杯(25m1)，胶头滴管，容量瓶(100 m1)，玻璃漏斗，滤纸，纳氏比色管(50m1)，锥形瓶(250m1)，酸滴定管，碱式滴定管，水浴锅，温度计，阿司匹林肠溶片，纯化水，乙醇(分析纯)，水杨酸(分析纯)，酒石酸(分析纯)，中性乙醇(分析纯)，三氯化铁(分析纯)，盐酸(分析纯)，硫酸铁铵(分析纯)，酚酞(分析纯)，氢氧化钠(分析纯)，邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)，硫酸(分析纯)，无水碳酸钠(基准试剂)，甲基红(分析纯)，溴甲酚绿(分析纯)四、实验内容与方法（一）鉴别（三氯化铁反应）取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
阿司匹林肠溶片成品内控标准
题目：阿司匹林肠溶片
成品内控标准
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批准日生效日期：
分发部门：质保部
标题及正文
阿司匹林肠溶片
Aspirin Enteric-coated Tablets
检验依据：中国药典2010版二部385页
定性和定量的限度要求
标准项目
中国药典2010版
合格品标准
内控标准
性状
肠溶包衣片，除去包衣后显白色
肠溶包衣片，除去包衣后显白色
鉴别
1、2呈正反应
1、2呈正反应
重量差异
±7.5%
±7.5%
游离水杨酸
≤1.5%
≤1.5%
释放度
≥70%
≥70%
片剂脆碎度
<1%
<0.8%
微生物限度
符合规定
符合规定
含量
93..0%～107.0%
批准文号：国药准字H14022965
规格：50mg。
包装规格：塑料瓶包装60片/瓶×280瓶/件；
铝塑包装48片/盒×300盒/件
取样标准操作程序编号：成品取样标准操作程序
检验操作规程编号：阿司匹林肠溶片成品检验操作规程
类别：抗血小板聚集药。
贮藏：密封，在干燥处保存。
有效期：24个月
外观质量标准：
1、片剂外观：片形厚薄均匀，片面光洁细腻，色泽均匀，无异物、麻面、松片。
2、铝塑包装外观：铝塑板表面平整，无焦黄、网纹清晰，批号清晰正确，无缺片。
3、塑瓶包装：装量准确，瓶签端正、适中，封口严密，不得有松盖。
阿司匹林肠溶片检验记录
成品检验记录第1页共4页检验号：品名阿司匹林肠溶片规格批号数量取样日期年月日来源报告日期年月日依据性状：本品为。
（规定：本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
）结论：鉴别：（1）、取本品细粉 g（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液滴，即显。
（规定：显紫堇色。
）结论：（2）、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间对照品溶液的主峰的保留时间。
（规定：保留时间应一致。
）结论：检查：1、重量差异：限度为±7.5%，超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
使用仪器：电子天平测定：取供试品20片，依法检查20片重： g 平均片重：片重范围：×7.5%=结论：2、脆碎度：减失重量不得过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。
（内控标准：0.8%）使用仪器：电子天平脆碎度仪测定：取本品片，第一次称重g，转速为25转∕分钟，转4分钟后，第二次称重g计算：结论：检验人：复核人：阿司匹林肠溶片检验记录成品检验记录续页第2页共4页结论：3、释放度：使用方法：释放度测定法{中国药典2010版二部附录XD第二法（1）}，采用溶出度测定法第一法装置；高效液相色谱法。
使用仪器：智能药物溶出仪酸度计高效液相色谱仪电子天平电机转速：转/分钟介质温度：℃供试品片酸度计定位：P H 6.86磷酸盐缓冲液酸度计校对：P H 4.00邻苯二甲酸氢钾缓冲液酸液中：介质：0.1mol/L盐酸溶液介质量：ml 释放时间：分钟缓冲液：介质：在酸液中加入0.2mol/L磷酸钠溶液200ml，PH为（规定：6.8±0.05）释放时间：分钟色谱条件：色谱柱：柱长：柱温：流速：检测波长：柱压：流动相：乙腈—四氢呋喃—冰醋酸—水（20:5:5:70）对照品来源：对照品：阿司匹林对照 g 批号：配制日期：水杨酸对照 g 批号：配制日期：1、酸中释放量：每片阿司匹林释放量应小于阿司匹林标示量的10%。
阿司匹林原料药的质量检
实验阿司匹林原料药的质量检测一、实验目的1.掌握阿司匹林原料药质量检测的原理与方法。
二、实验原理1。
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾病。
2。
阿司匹林化学名为2—乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为3。
阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭；遇湿气即缓缓水解。
本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；呈弱酸性,pKa3.49，可溶解于氢氧化钠或碳酸钠溶液中,但同时分解；水解生成物水杨酸的分子中酚羟基易被氧化成醌型有色物质遇空气逐渐变为淡黄、红棕甚至深棕色其水溶液变化更快；本品水溶液与三氯化铁溶液显紫堇色；本品碳酸钠溶液加稀硫酸生成白色沉淀和醋酸臭气。
4. 合成路线如下：5. 阿司匹林中的“有关物质”系指除“游离水杨酸”外的合成原料药苯酚及其他合成副产物，如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酸水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、等杂质。
三、实验内容1。
鉴别(1）阿司匹林与三氯化铁的显色反应一、测定原理：本品生成的水杨酸在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。
反应式如下：二、仪器和试剂：托盘天平、烧杯（50ml）、电热套、蒸馏水、三氯化铁试液三、测定步骤：取本品约0.1g与烧杯中，加水10ml，置于电热套中煮沸至完全水解，冷却至室温，滴加三氯化铁试液一滴，显紫红色。
（2）阿司匹林的水解反应一、测定原理：本品加碳酸钠试液煮沸，水解生成水杨酸和醋酸钠。
冷却，加过量的稀硫酸，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气，反应式如下:二、仪器和试剂：天平、烧杯(50ml）、洗瓶、电热套、蒸馏水、碳酸钠试液、稀硫酸三、测定步骤 :取本品约0。
5g于烧杯中,加入碘酸钠试液10ml，在电热套上煮沸2min，冷却至室温，加入过量的稀硫酸，即有白色沉淀析出,并产生醋酸的臭气。
阿司匹林肠溶片doc
阿司匹林肠溶片doc阿司匹林肠溶片Asipilin changrong pianAspirin Enteric-coated Tablets书页号:中国药典2005版—284【修订】本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的93.0,,107.0,。
【检查】游离水杨酸除检测波长改为303nm外，照含量测定项下的色谱条件试验。
精密称取细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜(孔径:0.45μ)滤过，立即精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图;另取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定。
按外标法以峰面积计算，含水杨酸不得过阿司匹林标示量的1.5%。
释放度酸中释放量取本品，照释放度测定法(附录? D第二法方法1)，采用溶出度测定法第一法装置，以0.1mol/L的盐酸溶液为溶出介质(25mg、40mg、50mg 规格为600ml，100mg、300mg规格为750ml)，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，滤过，照含量测定项下的色谱条件，精密量取续滤液10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取阿司匹林对照品适量(25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为17mg、28mg、33mg、13mg、40mg)，精密称定，置200ml量瓶中，用1,冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml(25mg、40mg、50mg规格)或25ml(100mg、300mg规格)的量瓶中，用1,冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得阿司匹林对照品溶液;另取水杨酸对照品适量(25mg、40mg、50mg、100mg、300mg规格的取样量分别为13mg、21mg、26mg、10mg、15mg)，精密称定，置200ml量瓶中，用1,冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置200ml(25mg、40mg、50mg规格)、50ml(100mg规格)或25ml(300mg规格)的量瓶中，用1,冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得水杨酸对照品溶液。
实验三阿司匹林肠溶片的含量测定
实验三阿司匹林肠溶片的含量测定一、目的1、掌握两步滴定法测定阿司匹林含量的原理和方法。
2、掌握剩余滴定法的一般方法和计算。
二、实验内容（一）阿司匹林肠溶片的含量测定取本品10片，研细，用中性乙醇70ml，分数次研磨，并移入100ml量瓶中，充分振摇，再用水适量洗涤研钵数次，洗液合并于量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液10ml（相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟，并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0%。
（二）硫酸滴定液（0.05mol/L）的标定取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1ml的硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量及无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
三、说明1、为消除阿司匹林的水解产物水杨酸、醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对测定的影响，中国药典采用两步滴定法测定本品的含量。
2、中性乙醇的制备方法为：取乙醇，加酚酞指示液适量，滴加氢氧化钠液至显粉红色，即得。
3、过滤供试液，是为了滤除不溶解的附加剂，以免对测定造成影响。
为了保证过滤前后供试液的浓度相等，应用干燥滤纸过滤，并弃去初滤液，取续滤液备用。
4、标定硫酸滴定液时，由于在近终点，滴定溶液中存在缓冲对H2CO3和3 HCO，可使终点不敏锐，所以需加热煮沸2分钟，除去其中的H2CO3，再迅速放冷至室温，继续滴定至终点。
阿司匹林肠溶片标准操作规程
阿司匹林肠溶片检验标准操作规程1. 目的建立阿司匹林肠溶片检验标准操作规程，规范阿司匹林肠溶片检验操作。
2. 范围适用于阿司匹林肠溶片的检验。
3. 依据《中国药典》2010版二部4. 职责4.1起草：QC 审核：QA 批准人：质量负责人。
4.2QC实施本规程。
4.3 QA监督本规程的实施。
5．内容本品含阿司匹林（C9H8O4）应为标示量的93.0-107.0%。
5.1性状本品为肠溶包衣片，除去包衣后显白色。
5.2鉴别5.2.1仪器及试液一般实验仪器和高效液相色谱仪。
三氯化铁试液：三氯化铁9g，加水使溶解成100ml，即得。
5.2.2分析步骤5.2.2.1取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，观察现象，溶液显紫堇色。
5.2.2.2在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
5.3检查5.3.1游离水杨酸5.3.1.1 仪器及试液一般实验仪器、十万分之一天平和高效液相色谱仪。
1%冰醋酸甲醇溶液：取1ml冰醋酸加甲醇稀释至100ml，即得。
5.3.1.2 分析步骤除检测波长改为303nm外，照含量测定项下的色谱条件试验。
精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液振摇溶解，并稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45μ）滤过，立即精密量取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取水杨酸对照品约15mg，精密称定，置50ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，同法测定。
按外标法以峰面积计算，含水杨酸不得过阿司匹林标示量的1.5%。
含量% = A样×W对/50×5/100×平均片重A对×W样/100×0.1×100% ………………公式①式中A样----样品的峰面积W对----水杨酸对照品称样量A对----水杨酸对照品的峰面积W样----样品的称样量0.1----标示量5.3.2释放度5.3.2.1试液及仪器一般实验仪器、十万分之一天平、高效液相色谱仪和ZRC-8L智能溶出度测试仪。
阿司匹林肠溶片YANZHENG半成品检验操作记录
阿司匹林肠溶片半成品检验操作记录编号：QC-R-SOP4-ZL-006-a-03 检验编号批号规格数量代码收检日期检验依据1 含量测定高效液相色谱仪型号及编号校验日期有效期至天平型号及编号校验日期有效期至检测器色谱柱柱温℃波长nm 流速ml/min 分析方法进样量μl 理论板数（n）分离度（R）流动相对照品名称来源批号含量%对照品溶液的制备：精密称取阿司匹林对照品mg精密称定, 置100ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。
供试品溶液的制备：称取样品（1）mg；（2）mg；（3）mg；（4）mg；（5）mg；（6）mg；（7）mg；（8）mg；（9）mg；精密称定, 置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过。
测定结果（图谱附后）：对照峰面积：①②③平均值RSD= %样（1）峰面积：①②平均值样（2）峰面积：①②平均值样（3）峰面积：①②平均值样（4）峰面积：①②平均值样（5）峰面积：①②平均值样（6）峰面积：① ② 平均值 样（7）峰面积：① ② 平均值 样（8）峰面积：① ② 平均值 样（9）峰面积：① ② 平均值计算公式： 含量（%）=S TS ST C 100W A 100W A ⨯⨯⨯计算结果：样（1） % 样（2） % 样（3） % 样（4） % 样（5） % 样（6） % 样（7） % 样（8） % 样（9） % RSD = %质量标准：含量应为73.7-84.9%。
检测结果：结 论： □符合 □不符合检验人/日期： 复核人/日期： 2 水分 室温 ℃ 相对湿度 %快速水分测定仪型号及编号 校验日期 有效期至干燥温度 ℃ 干燥时间 分钟 质量标准：应不得过3.0%。
检测结果：结 论： □符合 □不符合检验人/日期： 复核人/日期：阿司匹林肠溶片半成品检验操作记录编号：QC-R-SOP4-ZL-006-a-02 检验编号批号规格数量代码收检日期检验依据1 外观质量标准：色泽光亮均匀，不得有花斑，肉眼可见细小黑点不得过3%、大黑点、油污点不得出现、无裂片现象。
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法
阿司匹林的质量检测手段和含量测定方法阿司匹林，化学名为2-(乙酰氧基)苯甲酸，作为主要的解热镇痛抗炎药收载于《中国药典》(2010年版)二部，临床上主要用于治疗感冒发烧,牙痛、肌肉痛及神经痛等慢性疼痛，急、慢性风湿病及类风湿病等,是风湿、类风湿关节炎治疗的常用药物。
本品主要的副作用是引起幽门痉挛及刺激胃黏膜的胃肠道反应,长期服用导致胃肠出血。
随着现代药学技术的发展，目前已有片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片和栓剂等多种剂型，以阿司匹林为主药的复方制剂也层出不穷，形成了阿司匹林含量测定方法的各异性。
随着科学技术的进步，各种仪器设备、新方法也应用到了阿司匹林的质量检测中，本文对其作一综述。
1国内外药典中阿司匹林原料药的质量检测1.1鉴别1) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加水煮沸、水解生成的水杨酸能与三氯化铁试液生成紫堇色络合物进行鉴别。
美、英、日药典也用类似方法鉴别。
2) 《中国药典》(2010年版)二部采用阿司匹林加碳酸钠试液煮沸、水解生成水杨酸钠。
放冷后，加过量的稀硫酸析出水杨酸的白色沉淀并释放醋酸。
BP （1993年）用氢氧化钠代替碳酸钠，按上述操作生成的水杨酸经水洗、干燥后测定熔点。
JP规定在滤除水杨酸沉淀后，再加乙醇和硫酸，加热产生乙酸乙酯的香味。
3)红外光谱法鉴别。
1.2检查《中国药典》(2010年版)二部规定阿司匹林应检查溶液的澄清度、游离水杨酸、易炭化物、炽灼残渣和重金属。
水杨酸是从原料带来的杂质或水解产生的杂质，加稀硫酸铁铵指示液显色后，用比色法检查，《中国药典》规定其限量为0.1％。
BP（1993年）规定水杨酸的限量为0.05％。
除上述检查项目外，BP（1993年）还检查有关物质，以控制酚类杂质的限量。
酚类是可能存在于水杨酸中的杂质。
BP在水杨酸的检查中未检查酚类，故在此处检查。
USP还根据国情检查氯化物（限量为0.014％）、硫酸盐（限量为0.04％）和有机挥发性杂质。
阿莫西林可溶性半成品粉检验SOP
GMP管理文件
一、目的：建立阿莫西林可溶性粉半成品检验的标准操作规程，保证正确操作。
二、依据：《阿莫西林可溶性粉半成品内控质量标准》。
三、适用范围：适用于阿莫西林可溶性粉半成品的检验。
四、责任者：QC检验员
五、正文：
1．检验项目和指标
2．检验方法：
除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。
2.1 性状
取供试品5袋，肉眼在自然光下观察颜色，为白色或类白色粉末，则判定该项合格。
2.2 检查
2.2.1细度：取混合后的半成品约50g，倒入五号筛中，轻轻左右筛动，应全部通过，则判定该项合格。
2.2.2 外观均匀度:取混合后的半成品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹、色斑，则判定该项合格。