枸杞多糖测定
定量核磁共振波谱测定黑果枸杞中多糖
定量核磁共振波谱测定黑果枸杞中多糖
张祝莉;郭晔红;姜侃;马锦缘;车晓榕
【期刊名称】《世界中医药》
【年(卷),期】2022(17)3
【摘要】目的:建立采用;H核磁共振波谱法定量测定黑果枸杞中多糖的含量。
方法:采用核磁共振波谱法,利用Bruker AdvanceⅢ600核磁共振波谱仪,以重水为溶剂,采用弛豫时间(D1)为1 s,脉冲宽度(P1)14.90 s,样品扫描次数(NS)32次的条件下采集核磁共振氢谱,以化学位移δ为6.40的顺丁烯二酸的氢质子作为内标峰,以葡萄糖化学位移δ为5.22~5.23处双峰信号和δ4.62~4.64的双峰共同作为定量峰。
计算葡萄糖含量。
结果:以此方法测定黑果枸杞中多糖的含量在7月份含量最高为0.22 mg/g。
结论:栽培黑果枸杞中温差的提高有利于多糖成分的积累。
【总页数】4页(P349-352)
【作者】张祝莉;郭晔红;姜侃;马锦缘;车晓榕
【作者单位】甘肃农业大学农学院
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.硫酸－苯酚法测定黑果枸杞中多糖的含量
2.黑果枸杞和宁夏枸杞多糖含量比较研究
3.基于UPLC-MS/MS分析黑果枸杞中多糖的研究
4.基于UPLC-MS/MS分析黑果枸杞中多糖的研究
5.黑果枸杞中多糖的提取与测定
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枸杞多糖的提取及其组成的气相色谱分析
枸杞多糖的提取及其组成的气相色谱
分析
枸杞多糖是枸杞中的一种多糖类物质，具有多种生物活性，如抗氧化、促进免疫、抗疲劳等作用。
它的提取主要采用溶剂萃取法，通常使用乙醇或乙醚作为溶剂。
步骤如下：
1.将枸杞子放入搅拌机内，加入适量的溶剂，打成浆状。
2.将浆状物置于蒸馏器内，加热蒸馏，使溶剂与枸杞多糖分离。
3.过滤掉残留的枸杞粉，再将溶剂进行浓缩。
4.在浓缩后的溶剂中加入适量的水，使枸杞多糖沉淀。
5.用纸巾过滤掉水，并将枸杞多糖置于干燥箱内干燥，即可得到枸杞多糖。
枸杞多糖的组成可以通过气相色谱分析来确定。
气相色谱分析是一种常用的化学分析技术，可以用来研究物质中不同成分的组成。
在进行气相色谱分析时，需要使用一种叫做色谱柱的装置，将样品加入其中，并加热蒸发。
样品中的不同成分会在色谱柱中分离，并通过检测器检测得到光谱图，从而确定样品中各成成分。
不同枸杞子中枸杞多糖的含量分析
不同枸杞子中枸杞多糖的含量分析摘要：目的：分析不同枸杞子中枸杞多糖的含量，探讨影响因素。
方法：以不同品种、不同产地、不同存储时间枸杞为材料，以葡萄糖标准溶液为对照品，测定枸杞多糖含量，进行因素分析。
结果：孕囊枸杞多糖含量最高，其后依次为宁夏枸杞、柱筒枸杞、截萼枸杞、新疆枸杞、北方枸杞以及红枝枸杞；宁夏枸杞多糖含量最高，其后依次为新疆、内蒙古、河北、青海、山西、甘肃；存储时间在6个月以上多糖含量低于存储时间在6个月以下者（3.81±0.62）%，差异具有统计学意义（P＜0.05）；品种、产地成为多糖含量影响因素。
结论：宁夏枸杞宁夏原产多糖含量最高，该品种具有一定的比较优势，且具有一定的气候适应性。
关键词：杞子；枸杞多糖；含量枸杞子为茄科植物宁夏枸杞的干燥成熟果实，主产于宁夏、甘肃、河北等地，被《神农百草经》列为上品，味甘、性平，具有滋补肝肾、溢精明目至功效，常用腰膝酸软、虚劳精亏、阳痿遗精等症治疗，现代医学证实，枸杞子具有免疫调节、抗肿瘤、降脂保肝、降血糖、抑菌、抗氧化、抗辐射等多种药理作用，具有较大的医学保健价值，枸杞子一直是我国传统药食两用材料之一[1-2]。
枸杞多糖是枸杞子主要活性成分之一，但受品种、产地等因素影响，不同枸杞子其含有的多糖成分、病种存在一定差异，影响多糖的提取。
本次研究试对比不同枸杞子中枸杞多糖含量。
1材料与方法1.1 仪器与试剂枸杞主要包括宁夏枸杞、截萼枸杞、北方枸杞、新疆枸杞、红枝枸杞、柱筒枸杞、云南枸杞，共62份，均从市场购买或自行栽培，并经自然晾干或烘干保存，所有枸杞均有详细的品种、产地、采摘时间、存储时间。
仪器主要包括：Mettler 电子天平、RE旋转蒸发仪、紫外线可见光分光光度计、HW S26电热恒温水浴锅、离心机、高速粉碎机、标准筛等。
1.2方法参照《中国药典》2010年版中有关于枸杞多糖含量测定方法进行测定[3]。
取无水葡萄糖25mg为对照组，置于250ml量瓶中，加适量蒸馏水溶解，稀释至刻度，摇匀，每1ml溶液中含有无水葡萄糖0.1mg。
枸杞提取多糖实习报告
中药提取分析实习报告XX 学院班级：XXX姓名：XXXXXX年XX月XX日中药提取分析实习报告指导教师：XXX一﹑实习的目的和意义研究枸杞中多糖含量的提取及测定，通过单因素试验的分析，筛选出正交试验对枸杞中多糖含量提取影响显著的因素与水平。
结果在分析各个因素的显著性和交互作用后，得出水浴法提取枸杞多糖提取的最佳工艺为：提取温度90℃；提取时间30min;料液比1:30。
枸杞多糖的实际提取率可达8.83%。
在试验的过程中，我们对具体的操作方法更加规X、熟练、且掌握了其技巧。
我们分工明确，在保证试验质量的前提下也大大提高了速度，与同学之间的配合更加默契。
二、实习时间及地点时间：XXXX年XX月X日---XXXX年XX月X日地点：XXX三、实习内容1、材料与方法（1）材料：枸杞水浴锅回流装置电子天平烧杯滴定管100ml容量瓶50ml容量瓶量筒移液管离心管离心机具塞试管洗耳球722型分光光度计比色皿水乙醇苯酚浓硫酸冰块等（2）方法：回流提取法2、实验内容（1）对照品溶液的制备：精密称取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品60mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀即得（每1ml中含无水葡萄糖0.6mg）（2）标准曲线的制备：精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置5ml量瓶中加水至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液2ml，置具塞试管中，分别加4%苯酚溶液1ml,混匀，迅速加硫酸7ml，摇匀于40℃水浴锅中保温30min,取出置冰水浴中5min。
取出以相应试剂为空白对照，紫外—可见分光光度法，在490nm波长处测A（吸光度），以A为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。
结果：吸光度分别为：0.289、0.320、0.354、0.389、0.415 浓度分别为：0.012、0.018、0.024、0.030、0.036方程：（3）测定法：精量枸杞粗粉约1g，置圆底烧瓶中加水100ml，加热回流1h，用脱脂棉滤过，如上重复1次，两滤液合并，浓缩，移置100ml量瓶中，定容，摇匀。
毛细管型离子色谱-脉冲安培法检测枸杞多糖的单糖组成
毛细管型离子色谱-脉冲安培法检测枸杞多糖的单糖组成李静;李仁勇;梁立娜【摘要】采用ICS-5000毛细管离子色谱仪对枸杞多糖中的10种单糖进行了分离测定.优化了前处理过程中影响多糖水解的酸种类、酸浓度、水解温度和时间等参数,优化条件为使用2 mol/L三氟乙酸溶液在100℃下水解120min,在该条件下,果糖回收率约为50％,其余单糖回收率在84％～104％之间.采用新型淋洗液自动发生装置电解产生淋洗液,Capillary CarborPac PA20色谱柱分离,毛细管安培池检测,10种单糖成分标准曲线线性关系良好,相关系数均大于99.9％；检出限在2.5～75 μg/L之间,为枸杞多糖中单糖组分测定提供了新的可行方法.%A method for the determination of ten kinds of monosaccharide in Lycium barbarum polysaccharide was established using ICS-5000 Capillary IC system. In the pretreatment process, the type and concentration of acid, the hydrolysis temperature and lasting time were selected or optimized. The optimized hydrolysis condition was 100℃ lasting 120 min with 2 mol/L trifluoroacetic acid solution. Under this condition the recovery rate of fructose was about 50%. Recovery rate of the rest monosaccharide was 84% to 104%. In the experiment, new type of Eluent Generator, Capillary CarborPac PA20 column, and improved capillary amperometric detection cell were used. The calibration curves of ten kinds of monosaccharide showed good linearity with correlation coefficient above 0. 999. The LOD is between 2. 5 to 75 μg/L. It is suitable for the determination of monosaccharide constituents in Lycium barbarum polysaccharide.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2012(040)009【总页数】6页(P1415-1420)【关键词】毛细管离子色谱;脉冲安培检测;枸杞多糖;单糖【作者】李静;李仁勇;梁立娜【作者单位】赛默飞世尔科技,北京100080;赛默飞世尔科技,北京100080;赛默飞世尔科技,北京100080【正文语种】中文枸杞是一种传统中药材，枸杞多糖是其主要功能活性成分，具有抗癌、增强免疫力、降血糖、防衰老、抑制肿瘤生长和细胞突变等功效［1～3］。
枸杞多糖检测方法科研申报
枸杞多糖检测方法科研申报2010年研究生《科研项目申报技巧与途径》选修课考试题学号： 200930130439 姓名：王畅所属班级：英语六班所属专业：药物分析入学年份： 2009 导师姓名：於洪建一、课题名称：枸杞多糖质量标准研究二、关键词：枸杞多糖;指纹图谱;高效液相色谱法;柱前衍生化三、中文摘要：枸杞多糖的单糖组成测定是控制枸杞多糖质量标准和提供多糖基本信息的最重要环节。
本实验因单糖存在互变异构体、差向异构体、结构相似等特征 ,而且往往同一待测样品 ,如多糖、寡糖、糖肽、糖蛋白等 ,可能含有许多类型的单糖。
所以采用 PMP柱前衍生化反相高效液相色谱 (HPLC)法,通过梯度洗脱建立了9种常见单糖的分离模式做对照 ,并将95%纯度的枸杞多糖水解用同样的衍生化成功地分离枸杞多糖的单糖组成分,分离效果好，具有良好的重复性。
结果表明枸杞多糖由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖7种单糖组成,摩尔比为2.05∶1.20∶1∶0.90∶0.85∶0.38 。
该 HPLC方法是简单，快速，灵敏，方便的分析技术 ,可用于枸杞多糖的质量控制。
四、课题立项依据：1.枸杞多糖单糖组分复杂枸杞多糖（Lycium barbarum polysaccharide）简称LBP，是茄科植物枸杞的活性成份之一，由杂多糖的糖链与蛋白质的肽链以共价键的形式结合的含肽糖类，是天然存在的大分子物质[1-3]。
因为组成多糖的单糖品种繁多，而且即使只有一种单糖组研究，特别是枸杞多糖的HPLC指纹图谱。
中草药作为药物开发及理论研究，我国已落后于日本和韩国。
国际上对糖类的研究日新月异，内容包括糖生物学和糖工程等，并且相继多次召开了有关“糖生物学和糖工程”的专题会议。
1995年3月，亚洲分子生物学组织(AMBO)还在日本举办了“糖生物学和糖工程”培训班[15]。
欧盟在1994－1998年的研究计划中启动了“欧洲糖研究与开发平台”，旨在协调欧洲的糖研究与开发，强化在糖的研究成果转化成商品与美国和日本竞争的能力。
枸杞多糖含量测定方法的比较分析
作用 ，并 促进肝细胞再生 。 枸杞 多糖 由于具有 重要 的生 物学功 能 ，因此 ，多
糖 的检测 方法也备 受关注 。付 艳丽等 针对枸 杞多糖 含量进行研究 ，于室温下反应 １５ ｍｉｎ后 ，静 置于室温 ， 在 ４９０ ｎｍ波长处测定枸杞 多糖含量 ；《中国药典》中枸 杞多糖含量 的测定方法 是 ：于 ４Ｏ℃水浴 中保 温 １５ ｍｉｎ 后 ，静置 至室温后 ，在 ４９０ ｎｍ波长进行检 测 ；任一 平【 ｏｌ 对香菇 多糖产 品简易预处理 ，选用硫 酸钠溶液 作为 流 动相 ，在示 差折 光检测 器下 检 测 ，选 择 右旋 糖酐 为标 准物质 ，用外标法完成 了香菇 ｏｏｄ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ａｎｄ Ｄｅｖｅｌｏｐｍ ｅｎｔ
ＤＯＩ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００５－６５２１．２０１６．１１．０３３
２０１６年 ６月 第 ３７卷第 １１期
枸杞 多糖含量测定 方法 的 比较分析
李 良，金文娟 （武汉 天龙黄 鹤楼酒 业有限公司 ，湖北 武汉 ４３００７０）
ｔｏ ｃｏｍｐａｒｅ ｔｈｅ ａｄｖａｎｔａｇｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｔｈｒｅｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｓｔａｎｄａｒｄ ｃｕｒｖｅ ｃｏｒ— ｒｅｌａｔｉｏｎ ｃｏｅｆ ｉ ｃｉｅｎｔ ｗｅｒｅ ０．９３０ ９，０．９９１ ８，０．９９６ ８，ＲＳＤ ｏｆｌｉｇｈｔ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｖａｌｕｅ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｗｅｒｅ １０．９５ ％ ，２．１３％ ， ０．１ ３％ ：ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｅｒｒｏｒ ｏｆ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｍｅｔｈｏｄ １１１ ｗａｓ ｓｍａｌｌ，ｗｈｉｃｈ ｓｈｏｗｅｄ ｎｏ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ．Ｉｔ ｍｅａｎｔ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｌｌ１ ｗａｓ ｔｈｅ ｂｅｓｔ． Ｋ ｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｌｙｃｉｕｍ ｂａｒｂａｒｕｍ ｐｏｌｙｓａｃｃｈａｒｉｄｅ；ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍ ｅｔｒｉｃ ｍｅｔｈｏｄ；ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅ ａｎａｌｙｓｉｓ
枸杞多糖 PPT课件
理化性质
性状
白色略带棕色 絮状，纤维状 无味 吸湿性
溶解性
1.溶于水，二甲基亚砜，溶解度随中性单糖含量的 减少而降 低
2.不溶于高浓度乙醇，乙醚，丙酮，氯仿，正丁醇等有机溶剂
生理活性：
增强免疫、抗氧化、抗衰老、抗肿瘤、降血糖血脂、保 肝，可作为第三代功能性食品的功能因子。
枸杞多糖的提取
称取100 g枸杞子．60“C烘干．置干燥器4 h 取出粉碎，以氯仿甲醇(2：1)300ml回流脱脂两 次，每次4 h。滤出溶剂，残渣风干。再姒80 乙 醇300ml回流2一次．每次4 h。回收乙醇，残渣 以适量水予9O℃提取3次 每次1h 抽滤，合并滤 液并浓缩。以j倍9j 酒精沉淀，静置24 h，抽滤 或离心。固形物先后以95％乙醇、无水乙醇、丙 酮洗涤．真空干惧 得枸杞多糖粗品。
枸杞子的效用
8、可以有效地延缓衰老。 枸杞子为扶正固本，生精补髓、滋阴补肾、益气安神、强
身健体、延缓衰老之良药，自古以来就是滋补强壮养人的上品， 有效地增强各种脏腑功能，能改善大脑功能和对抗自由基的功 能，具有明显的延缓衰老的作用。 9、具有美容肌肤的功能。
很多人都不知道常吃枸杞子可以美容。这是因为，枸杞子 可以提高皮肤吸收氧分的能力，另外，还能起到美白作用。枸 杞子对银屑病有明显疗效，对其他些皮肤病也有不同程度的疗 效。 10、具有强身壮阳、提高男性的性功能。 11、治疗男性不育症。 12、具有降血脂、治疗高血压。
枸杞子具有改善大脑的功能，增强人的学习记 忆能力。 6、提高肌体的适应性。
枸杞子能提高人体的适应性防御功能，使人遇 到伤害性刺激时，如遇到缺氧、寒冷、失血等的忍 耐承受能力。 7、可以增强人体的造血功能。
枸杞子有明显促进造血细胞增殖的作用，可以 使白细胞数增多，增强人体的造血功能
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枸杞多糖测定
稀释至刻度，备用。
2.6 样品中多糖的测定
吸取适量样品液，加蒸馏水至2 ml，按标准曲线下的方法
测吸光度A为0.2343，查标准曲线得样品液中葡萄糖含量
4.69（μg/ml）。
2.7 结果计算
多糖含量%=p?D?F?100 m
式中：p：样液葡萄糖浓度（μg/ml）；
D：样品液稀释因素；
F：换算因素；
m：样品质量（μg）。
测量结果代入得：多糖含量%=12.51%
3 实验讨论
（1）苯酚-硫酸比色法测定枸杞多糖的原理是枸杞多糖成
分在H2SO4的作用下，水解成单糖，并迅速脱水生成糠醛
衍生物，与苯酚缩合成有色化合物，再用分光光度法测定
其枸杞多糖含量。本法操作简单，显色稳定，灵敏度高，
重现性好，可作为枸杞及其它多糖含量的测定方法。
（2）枸杞子水提物中含有单糖、低聚糖等杂质, 且呈红色,
因此在测定之前要先用乙醇除去单糖、低聚糖等杂质并以
丙酮-石油醚脱脂脱色,
才不至于对测定产生干扰。
（3）试验中发现，浓硫酸的加入方式对实验的结果影响较
大，采取移液管悬空，垂直加入浓硫酸，立即摇匀的方
式，显色反应充分，且显色结果稳定。
（4）各种单糖的标准曲线均只在0～30 μg含量范围内呈
较好的线形关系，因此制作标准曲线时，单糖浓度不宜太
大。
（5）本法采用精制的枸杞多糖作为对照品，计算出枸杞多
糖与葡萄糖的换算因子，再乘以用硫酸-苯酚法显色测出多
糖相当于葡萄糖的含量，这样可避免直接用葡萄糖作为标
准引起的系统误差，结果更准确。
(6) 多糖提取工艺以及分离、纯化方法决定了产品的纯度,
另外枸杞子产地的不同也可能对研究结果有影响。由于目
前市场枸杞多糖产品主要作为保健产品,需较高的收率和较
低的成本。而采用乙醇沉淀法提取的枸杞多糖含量较高,收
率可达8%左右,并且乙醇可回收,既使成本进一步降低,又减少
了对环境的污染，且取得了很好的经济效益。本实验所测
得枸杞含糖量高，实验材料为上好的宁夏枸杞。