单晶多晶的电子衍射标定
单晶多晶的电子衍射标定自从纳米这个名词的出现,研究者就不得不面对一个问题,怎么观察纳米级物质?电镜,这个从1931年开始有雏形的现代研究工具,经过近80年的发展,突飞猛进的展示出自己强大的潜力,不断的给现代研究带来惊喜,已经成为纳米研究不可或缺的工具之一。
目前,美国能源部国家电子显微镜中心(NCEM)于2008年1月25日装配完成了TEAM05,分辨率可以达到0.5埃,这个电镜是经过美国劳伦斯伯克力国家实验室、阿贡国家实验室、橡树岭国家实验室,伊利诺大学的弗雷德里克•塞兹材料研究室通力合作,以FEI公司和德国海德堡CEOS为研发伙伴研制而成的。
目前,“TEAM 0.5”显微镜的基础系统已投入使用,其中包括世界顶级的控制室显示器,可在高清宽屏TV的平板显示器上显示显微镜下的样本。
在一系列庞大而严格的测试和调试后,“TEAM 0.5”将于2008年10月份提供给公众用户使用。
是的,0.5埃的分辨率让人可以更清晰的直接观察到原子,同时在80年里,从50 nm到0.05 nm分辨率的提升的速度也让人为电镜将来的发展趋势充满希冀。
但无论怎么发展,电镜都有它基本的原理,让我们暂时忘却现代电镜的强大分辨率,来关心一下电镜的一些基本原理,溯根求源,电镜的基本构造和原理是必须要了解的,这就需要去读一些资料。
因为电镜涉及的知识范围太广,从量子力学到电子光学,从材料性能到微区细节,需要掌握的数学,物理,化学,材料方面的多种知识,然而仅仅想要了解电镜,就要去读一本甚至多本书,我想是很多人都不愿意也无法做到的,这对于一般的研究者来说是不可能的。
说到电镜的图书或资料,我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友一定在网上下载过不少资料,从国内到国外,从建国到现今,电镜方面的经典书籍有很多,我记得有个帖子,是“透射电子显微学必读之秘籍”,里面有不少好书。
网上去搜,一定能找到不少网站都转贴过。
这个最初是在武汉大学电镜室主页上的,看内容,应该是武汉大学的王文卉老师手下写的。
所以很多网站就以交流为目的,当一个流动的知识库,随问随答,按需求知,针对性强,大大促进了学习的效率。
但有些知识是无法从一个帖子里面讲的很透,这就需要有进一步了解的朋友去读一些入门的书籍,这些书针对的是用电镜来辅助表征的研究者,读起来比较浅显易懂,还是能比较有效的解决问题的。
这里推荐几本,选取其中之一细读就能有不少收获:1. 《电子显微分析》清华大学出版社,章晓中2. 《材料评价的分析电子显微方法》(日)进藤大辅, 及川哲夫合著刘安生译3. 《分析电子显微学导论》高等教育出版社,戎咏华编著这些书在大的书城或者网上书店都能买到,如果财力有限,可以买其中的1或者3备查,一般的应用都可以在这些书里找到答案或解决的途径。
对于不想买书,只是想知道如何标定电子衍射花样的朋友,那么有一个比较推荐的资料可以去下载:透射电镜的电子衍射分析基础知识与衍射斑点的基本标定方法单晶与多晶但无论怎样,实际情况和这些书中讲得总是有这样那样的不同,那么下面就具体几个知识点稍微讲一下电子衍射分析吧。
对于单晶和多晶的判定:对于单晶和多晶的区分,这里面容易弄混的几个概念是:单晶和多晶,晶粒和颗粒。
很多人就凭着单晶衍射是点,多晶衍射是环的所谓口诀来判定。
这种对单晶多晶的理解会引起描述时的错误。
严格来说,单晶就是具有完整晶体外形(晶棱,晶面完备)的单个颗粒,颗粒内部的晶格是周期排列,如果从任意晶带轴投射,那么得到的必然是二维衍射点,而多晶呢,就是一个颗粒里面有多个晶粒,每个晶粒的晶格都是周期性排列的,但这些晶粒的取向都是随意的,这样一个晶粒产生一些衍射点,衍射点出现在晶格对应的d值为半径的圆上,多个晶粒有不同取向,就会慢慢形成多个点连成的一个圆,选区范围内的颗粒含的晶粒越多,那么这个圆就越平滑。
而这个圆就对应于该相在XRD里面的衍射峰位置,甚至强度都和衍射峰一致。
如果是纯相,测量每个环对应的半径,得到d值,那么这个和衍射峰对应的d 值应该是相同的。
多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体,纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的小晶粒,说是纳米单晶吧还不准确,说是多晶吧又没有多个取向,所以很多文章就把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末,这种情况出现多晶衍射环,其实可以看成多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒,无论在一起还是分散,都是遵循布拉格定律,自然就会有衍射环。
所以大家应该清楚了,如果要说多晶还是单晶,无论怎样,最好给出一个低倍的形貌像,这样就能让别人知道你分析区域的整体形貌,同时标出你得到选区电子衍射(SAED)的位置,这样才能认定你的结论是否可靠了。
电子衍射花样简单的电子衍射花样大致可以细分成几种情况:1. 低倍形貌给出规则的晶体外形,衍射点为周期排列的两维衍射点:判定为单晶2. 低倍形貌给出是规则的晶体外形,但衍射点是相对杂乱的多个衍射点,无法分清规律性,那么很可能是单晶在样品处理过程或者观察过程中将单晶结构破坏,形成了多晶结构,但晶粒相对较大,所以衍射点没有连成环。
3. 低倍形貌给出的是块状颗粒,但衍射点是周期排列的两维衍射点,判定为单晶(块状可能是晶体外形在处理过程中给磨损了)4. 低倍形貌给出的是块状颗粒,但衍射点是相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,无法分清规律性,判定为多晶,这时的晶粒已经有些小了,同样的区域,含的晶粒更多,所以衍射点部分连成了环。
5. 低倍形貌给出的是比较小的颗粒,选区内有多个颗粒时,衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,而其中单个颗粒呈现单晶衍射点,那么可以认为单独小颗粒呈现单晶性,而整体为多晶粉末6. 低倍形貌是是比较小的颗粒,选区内有多个颗粒时,衍射为相对杂乱的多个衍射点或者衍射环,而其中单个颗粒呈现也呈现杂乱衍射点,那么可以认为单独小颗粒呈现多晶性,而整体为多晶粉末。
7. 低倍形貌是纳米颗粒,小颗粒为单晶衍射点,而整体随着选区范围内颗粒的增加呈现非连续衍射环进而为连续衍射环,那么可以称为纳米小“单晶”组成了多晶粉末。
8. 低倍像是块样或者单晶外形,但有多晶衍射环,又有单晶衍射点:很可能是该区域的单晶结构有部分被破坏成了多晶,但还有一部分结构保持完整,或者是有部分多晶物质,也有一部分其他相的单晶物质,分析时最好结合高分辨像来得出结论。
不论样品形貌如何,我们可能还会观察到类似多晶衍射环的几种花样:1. 同样是多个衍射环,但环有些宽化,这是金属的非晶状态,其实就是纳米多晶的晶粒很小,在1-3 nm之间,导致了衍射环的宽化。
2. 同样是有些宽化的环,但只有一个环:这一般非晶态合金特有的,该环是由非晶态合金里面的短程有序的结构特征引起的,由于这些结构有序范围很小,在1 nm以下,所以出现了宽化。
3. 环发生宽化,几乎不可辨或者说完全没有衍射信号:可以判定为无定形,连短程有序都没有的完全无序。
从上面所述,可以这么说:假设有足够大的选区范围,随着物相的有序范围逐渐增加,衍射花样是这样逐渐变化的:无衍射环(完全无序)-宽化衍射环(非晶合金或金属)-连续的锐利衍射环(多晶或者多个颗粒组成的多晶粉末)-衍射点组成的不连续衍射环(多晶,但单个晶粒的有序区域在增加)-多个衍射点但有规律可循(孪晶或多重孪晶)-周期性排列的二维衍射点(单晶)如果有其他补充的,请不吝赐教。
具体衍射花样,可以去看看这个帖子:/bbs/shtml/20050830/214431/虽然和这个帖子不是一一对应的,但还是能有点概念的。
衍射花样的标定注意点接下来说说衍射花样的标定,这个其实我前面所说的资料里面已经有很充分的阐述,一般看了那些资料的相关章节后,都不会有太多问题,我这里讲一些新手经常有的问题:1. 底片的测量:因为很多老电镜没有配备CCD相机,所以拿到的都是底片,那么这里就有一个如何测量,或者如何将底片转换为电子格式再测量的问题。
首先要看一下底片,底片上一般会给出电子衍射所用的相机长度,比如80 cm,60 cm等,一般只给出数字,这就表示,底片上的1cm就代表了80 cm。
然后用以mm或0.5mm为最小单位的尺子测量衍射点或者衍射环到中心透射斑的实际距离R,然后根据dR=LA,其中L 是相机长度,A是电子波长,一般的电镜书上都有,比如200 kV电镜是0.00251 nm。
代入计算即可得到相应的d值。
建议测量用对称两点测量,这样比较准确一些。
如果有人觉得这样不习惯,喜欢用电子版的,那么可以用底扫扫描到电脑里。
按照这个帖子的方法处理:/bbs/shtml/20080506/1250807/只是将1cm定义为1cm/ LA,如果L取80 cm,A取0.0025 nm,那么这个1cm代表的就是5 nm-1,这样你量取R值之后,比如是1.2 cm,那么对应的d值=1/(1.2*5)=0.167 nm。
如果是0.8 cm,那么d = 1/(0.8*5) = 0.25 nm。
单晶花样需要角度的测量,可以用量角器直接在底片上测量,也可以先扫描到电脑里,用DigitalMicrograph这个软件测量,可以将衍射点与中心斑连线,之后在control对话框的会出现一个theta值,两个衍射点之间的面夹角就等于它们与中心斑的两条连线之间的theta 角之差。
如果有人说找不到control对话框,那么到菜单里依次找到windows-floating windows-点击show all即可。
2. 数码照片的测量:这要分几种情况:a) 如果有dm3格式的源文件,而且标尺是倒易空间标尺(1/nm),那么很简单,就用DigitalMicrograph这个软件读取,用ROI tools里面的虚线或者实线工具,拉线测量衍射点到中心斑点的长度,这个时候control对话框里面的L就是对应值,取倒数就是对应点的d值。
b) 如果是dm3格式的源文件,但标尺还是正空间标尺,那么需要将这个标尺转换为倒易空间标尺,一般的电镜室都有这样的校正文件,转换一下即可。
其余步骤同a)c) 如果没有dm3源文件,只是有tiff或者jpeg这种格式,但标尺已经是倒易空间标尺,那么也很简单,测量标尺长度S,记下数值(无需单位),而后测量目标距离R,如果倒易空间标尺是5 1/nm,那么d值就是1/(R/S*5)d) 没有dm3源文件,只是有tiff或者jpeg这种格式,标尺也同样没有校正,这个也有一个方法,就是找到和你在同一机器同样条件下得到的标样的衍射照片,把已知d值的衍射点量一下距离,和相应d值取一个比值,这样就可以作为临时标尺计算,不过这是应急的方法,最好还是用已经校正好的dm3格式文件来做。
e) 角度测量同底片的DM测量方法。
其他标定点3. 注意标定时晶带轴确定的右手定则,这个可以看看《分析电子显微学导论》的3.6章节或者电子显微分析4.5章节,里面有充分的论述。
用点列法快速标定密排六方晶体单晶电子衍射谱
用点列法快速标定密排六方晶体单晶电子衍射谱解释如下:
标定六方晶体单晶电子衍射谱技术是一种用于精确测定晶体晶粒大小的技术,它利用六方晶体单晶中的电子衍射来确定晶粒的大小和形状。
它可以用来测定细小晶粒,如晶粒半径小于10微米,它比其他常见技术更加精确。
这项技术可以作为一种现实和可靠的标定方法,用于确定晶体晶粒大小和形状,并有助于优化晶体材料的性能。
快速点列测定六方晶体单晶电子衍射谱首先需要准备良好的晶体样品,并将其切开,放置在钻头室内,使用衍射仪扫描样品,记录下电子衍射谱数据。
进一步,用Miller Index法处理数据,计算出晶体的空间群。
最后,通过空间群,以及Miller
Index法,得出晶体的晶格常数和结构类型。
第2章 单晶电子衍射图的分析及标定课件
2.2.1
已知晶体结构衍射花样的标定
尝试-核算(校核)法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射 斑点至中心斑点距离R1,R2, R3,R4 ••••(见图) 2) 根据衍射基本公式
43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077
6 5 3 1
排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。
表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择: 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4
2. 锐角原则:600 ≤θ≤900
如图所示,选择平行四边形。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
R3 R1 R2
已知 h1k1l1 和 h2k2l2
28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599
29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804
对已知样品电子衍射图的标定过程: 1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角,确定 特征四边形,确定R1,R2,R3; 2) 计算R2/R1,R3/R1,查找相应的表格(或计算一个表格) 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ; 3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定; 4) 用电子衍射基本公式校对。
第112章电子衍射图的标定
-111γ 000
1 1 1 1 11
0 2 20 2 2 0 -2 2
复合斑点
[011]γ
[001- ]α
022γ
011 // 001
-111γ
111γ
110α
000
020α
1-10α
011 // 001
111
//
110
三. 多晶电子衍射图的标定
多晶体是由随机任意排列的微晶或纳米晶组成.
磁转角的大小
若显微镜像相对于样品的磁转角为Φi 衍射斑点相对于样品的磁转角为Φd
• 则 Φ=Φi - Φd
• 用电子衍射确定相结构时,不需要效正磁转角. • 对样品微区进行显微组织和衍射图对应分析时(惯习 面,孪晶面,确定位向关系) 需要效正磁转角. • 效正方法,用外形特征反应晶体位向的MoO3做标样.
2g(hkl)=g(2h,2k,2l). 3g(hkl)=g(3h,3k,3l). g (h1,k1,l1)- g(h2,k2,l2) = g(h1-h2, k1-k2, l1-l1) g (h1,k1,l1)+g(h2,k2,l2) =g(h1+h2, k1+k2, l1+l1)
011
020
031
若s=3 3
3 6 不满足面心立方规律
Bcc 2, 4, 6, 8, 10, 12…… Fcc 3, 4, 8, 11, 12,16 …
α-Fe四方斑点的标定
[001- ]α
110α
000 020α
1- 10α
0 2 0 0 20
1 1 0 1 10 0 0 -2
应用例-菱方斑点奥氏体
菱方斑点
单晶多晶的电子衍射标定
单晶多晶的电子衍射标定自从纳米这个名词的出现,研究者就不得不面对一个问题,怎么观察纳米级物质?电镜,这个从1931年开始有雏形的现代研究工具,经过近80年的发展,突飞猛进的展示出自己强大的潜力,不断的给现代研究带来惊喜,已经成为纳米研究不可或缺的工具之一。
目前,美国能源部国家电子显微镜中心(NCEM)于2008年1月25日装配完成了TEAM05,分辨率可以达到0.5埃,这个电镜是经过美国劳伦斯伯克力国家实验室、阿贡国家实验室、橡树岭国家实验室,伊利诺大学的弗雷德里克•塞兹材料研究室通力合作,以FEI公司和德国海德堡CEOS为研发伙伴研制而成的。
目前,“TEAM 0.5”显微镜的基础系统已投入使用,其中包括世界顶级的控制室显示器,可在高清宽屏TV的平板显示器上显示显微镜下的样本。
在一系列庞大而严格的测试和调试后,“TEAM 0.5”将于2008年10月份提供给公众用户使用。
是的,0.5埃的分辨率让人可以更清晰的直接观察到原子,同时在80年里,从50 nm到0.05 nm分辨率的提升的速度也让人为电镜将来的发展趋势充满希冀。
但无论怎么发展,电镜都有它基本的原理,让我们暂时忘却现代电镜的强大分辨率,来关心一下电镜的一些基本原理,溯根求源,电镜的基本构造和原理是必须要了解的,这就需要去读一些资料。
因为电镜涉及的知识范围太广,从量子力学到电子光学,从材料性能到微区细节,需要掌握的数学,物理,化学,材料方面的多种知识,然而仅仅想要了解电镜,就要去读一本甚至多本书,我想是很多人都不愿意也无法做到的,这对于一般的研究者来说是不可能的。
说到电镜的图书或资料,我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友一定在网上下载过不少资料,从国内到国外,从建国到现今,电镜方面的经典书籍有很多,我记得有个帖子,是“透射电子显微学必读之秘籍”,里面有不少好书。
网上去搜,一定能找到不少网站都转贴过。
这个最初是在武汉大学电镜室主页上的,看内容,应该是武汉大学的王文卉老师手下写的。
单晶电子衍射花样的标定ppt
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA=7.1mm,RB=
B
10.0mm,
RC=12.3mm,RD= 21.5mm
求得R2比值为2:4:6:18, 表明样品该区为体心立方点阵
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
单晶花样的不唯一性
二次对称性180°不唯一性问题
头两个斑点的任意性
偶合不唯一性 常出现于立方晶系的中高指数
What? 同一衍射花样有不同的指数化结果
根源:一幅衍射花样仅仅提供了样品“二维信息”
• 影响 作取向关系、计算缺陷矢量分析时 必须考虑
➢确定衍射斑点的晶面指数(hkl)
用量角器测得R之间的夹角:(RA, RB)
=90˚, (RA, RC)=55 ˚, (RA, RD)=71 ˚
A {110} {211} A斑N为2,{110},假定A为(1 -1 0)。
C
D {411}
B斑点N为4,表明属于{200}晶面族
B {200} E 尝试(200),代入晶面夹角公式得f=
会聚束花样:汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样:汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样(非晶)
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样:平行入射的
电子ห้องสมุดไป่ตู้经薄单晶弹性散射 形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很 少能量,随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
电子衍射标定
21
单晶体电子衍射花样
花样特征 规则排列的衍射斑点。它是过倒易点阵 原点的一个二维倒易面的放大像。 大量强度不等的衍射斑点。有些并不精 确落在Ewald球面上仍能发生衍射,只是 斑点强度较弱。倒易杆存在一个强度分布。
电子衍射标定
赵彪 2012,10,13
1
晶体结构与空间点阵
空间点阵+结构基元=晶体结构 晶面:(hkl),{hkl} 用面间距和晶面法向来 表示 晶向: [uvw], <uvw> 晶带:平行晶体空间同一晶向的所有晶面的 总称 ,[uvw]
2
q
q
A
反射面法线
q E B F
布拉格反射
2d sinq = n l, 2dHKL sinq =l , 选择反射,是产生衍射的必要条件,但不充分
30
A C B D
低碳合金钢基体的电子衍射花样
31
图是由某低碳合金钢薄膜样品的区域记录的单晶 花样,以些说明分析方法: 选中心附近A、B、C、D四斑点, 测得RA=7.1mm,RB=10.0mm,RC= 12.3mm,RD=21.5mm,同时用量角器测 得R之间的夹角分别为(RA, RB)=900, (RA, RC)=550, (RA, RD)=710, 求得R2比值为2:4:6:18, RB/RA=1.408, RC/RA=1.732, RB/RA=3.028, 表明样品该区为体心立方点阵,A斑N为2, {110},假定A为(1-10)。B斑点N为4,表明 属于{200}晶面族,选(200),代入晶面夹 角公式得f=450,不符,发现(002)相符
单晶电子衍射花样的标定(PPT32张)【精品】
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA=7.1mm,RB=
B
10.0mm,
RC=12.3mm,RD= 21.5mm
求得R2比值为2:4:6:18, 表明样品该区为体心立方点阵
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu
电子衍射及衍射花样标定
主要内容
1.电子衍射的原理 2.电子显微镜中的电子衍射 3.多晶体电子衍射花样 4.单晶电子衍射花样标定 5.复杂电子衍射花样
1.电子衍射的原理
电子衍射花样特征
电子束照射 单晶体: 一般为斑点花样; 多晶体: 同心圆环状花样; 织构样品:弧状花样; 无定形试样(准晶、非晶):弥散环。
11 2
A 11 0
C
11
2
00 2
000
002
B
11 2
ห้องสมุดไป่ตู้
110
1 12
4.单晶电子衍射花样标定
解1:
11 2
A 11 0
C
11 2
2 2 2 1)从 R : R : R N : N : N 2 : 4 : 6 A B C 1 2 3
斑点编号 R/mm R2 Rj2/ RA2 (Rj2/ RA2 )2 N {hkl} Hkl A 7.3 53.29 1 2 2 110 110 B 12.7 161.29 3.03 6.05 6 211 C D E
2 11
12.6 14.6 16.4 158.76 213.16 268.96 2.98 4 5.05 5.96 8 10.1 6 8 10 211 220 310 220 301 121
并假定点 A 为1 1 0
因为 N=4在B, 所以 B 为 {200},
并假定点 B 为 200
4.单晶电子衍射花样标定
3)计算夹角:
h h k k l l 1 2 1 0 0 02 0 1 2 1 2 1 2 cos 4 AB 2 22 2 22 2 4 2 h k l h k l 1 1 1 2 2 2
电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定是确定衍射图样中的峰位与相对强度与晶体结构的关系。
在进行电子衍射谱的标定时,通常需要进行以下步骤:
1. 样品制备:首先需要制备符合要求的样品。
样品应该是单晶或粉末晶体,并且表面应该无杂质和损伤。
对于单晶样品,应该选择合适的晶体面进行衍射实验。
2. 衍射实验:将样品放置在透射电子显微镜或TEM中,并使
用电子束照射样品。
根据实验需求,可以调整电子束的能量、角度和强度。
3. 数据采集:通过显微镜中的探测器收集衍射图样。
收集到的数据可以是图像、强度分布图、弧线图等各种形式。
4. 衍射图像处理:对采集到的数据进行图像处理,包括消噪、背景减除、峰位识别等。
可以使用图像处理软件或自行编写程序进行处理。
5. 峰位分析:通过衍射图像处理得到的峰位信息,可以计算出晶格参数、晶体结构等相关参数。
常用的方法包括半宽度法、倒格点法等。
6. 标定和校正:将峰位与相对强度与已知的晶体结构进行比较,并进行标定和校正。
可以使用现有的标准样品进行比对,或者通过先进的计算方法进行拟合和匹配。
7. 结果分析:最后,根据标定和校正的结果,对电子衍射谱的数据进行分析和解释。
可以得到晶体的晶格参数、晶体结构、取向关系等相关信息。
电子衍射谱的标定涉及的技术和方法较为复杂,需要有一定的专业知识和经验。
同时,样品的制备和实验条件也对标定结果有着重要影响,需要严格控制实验过程中的各种参数。
