纳米氧化镍的制备及性能表征
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2010年第29卷第5期 ·918·化 工 进 展
纳米氧化镍的制备及性能表征 张 煜，邱运仁
（中南大学化学化工学院，湖南 长沙 410083）
摘 要：以硫酸镍为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，吐温-80作为添加剂，采用液相沉淀法，在水溶液中获得前体，
然后经煅烧制备纳米氧化镍粉体。采用XRD和SEM对其结构和形貌进行表征，系统地研究了硫酸镍与碳酸氢
铵的摩尔比、反应时间、热处理温度以及吐温-80用量对纳米氧化镍收率和粒径的影响。研究结果表明，在硫酸
镍与碳酸氢铵的摩尔比1∶4、吐温-80与硫酸镍溶液体积比为1.25∶100、反应时间105 min、热处理温度500 ℃
和吐温-80用量为硫酸镍溶液体积的1.25%的条件下，可获得粒径为38～60nm的氧化镍，其收率可达79%。
关键词：沉淀法；纳米粒子；沉降体积；氧化镍
中图分类号：TQ 138.13；O 611 文献标识码：A 文章编号：1000–6613（2010）05–0918–04
Preparation and characterization of NiO nanoparticles
ZHANG Yu，QIU Yunren
（College of Chemistry and Chemical Engineering，Central South University，Changsha 410083，Hunan，China）
Abstract：Precursors of nano-NiO were prepared in aqueous solution through liquid-phase deposition
with nickel sulfate as raw material，ammonium bicarbonate as precipitator，and Tween-80 as additive.
Then NiO powder was prepared by calcining the precursor in muffle furnace. Product samples were characterized by XRD and SEM. Effect of the molar ratio of NiSO4·6H2O/NH4HCO3，reaction time，
temperature for thermal treatment and dosage of Tween-80 on NiO yield and particle size were studied systematically. Results showed that under conditions with NiSO4·6H2O/NH4HCO3 of 1∶4，volume
ratio of Tween-80/NiSO4 solution 1.25∶100，reaction time of 105 min，and NiO particles with particle
size of 38—60 nm were obtained by thermal treatment of the precursor at 500 ℃，the yield could be
reached to 79%. Key words：deposition method；nanoparticles；sediment volume；NiO
纳米概念包括“尺度”与“效应”两个方面，
在临界尺度下，材料的性能会产生突变。氧化镍是
一种典型的p型半导体[1]，具有良好的热敏和气敏
等特性，是一种很有前途的功能性材料[2]。随着纳
米氧化镍的超细化，其表面结构和晶体结构发生了
独特改变，导致产生了表面效应、小尺寸效应、量
子尺寸效应和宏观量子隧道效应[3]，从而使纳米氧
化镍具有优异的催化性能、电学性能等[4－5]。基于
这一系列优异特性，纳米氧化镍常用作催化剂[6]、
传感器[7-8]和电池电极[9]材料。
从简化操作与节省能源角度考虑，液相沉淀
法[10－11]逐渐成为合成纳米氧化镍的主要研究方法。由于纳米氧化镍表面活性高，在制备过程中极易发
生团聚，影响产品的品质和应用。在这种情况下常
常采用表面活性剂，通过范德华力使其吸附在氧化
镍前体表面，形成微胞状态，表面活性剂的存在增
强了粒子间的排斥力，使得粒子间不能接触，从而
减少了沉淀形成过程引起的团聚，提高了颗粒的分
散性。因此，利用液相沉淀法制备纳米氧化镍过程
中添加表面活性剂具有积极的理论价值和应用价
值。Dharmaraj等[12]以四水合乙酸镍为原料，聚乙研究开发
收稿日期：2009-12-20；修改稿日期：2010-01-05。 第一作者简介：张煜（1982—），男，硕士研究生。联系人：邱运仁，教授，E-mail qiu-yunren@yahoo.com.cn。 第5期 张煜等：纳米氧化镍的制备及性能表征 ·919·
酸乙烯酯为表面活性剂制备了粒径为40～50 nm的
纳米氧化镍。Tao等[13]以聚乙烯吡咯烷酮为分散
剂，得到粒径均匀、分散性能良好的纳米氧化镍粉
体。但纳米氧化镍的分散性能与所选择的分散剂有
直接关系。聚乙酸乙烯酯和聚乙烯吡咯烷酮等虽然
可作为制备纳米氧化镍的分散剂，但其分子量大，
分子间易于缠绕，难以在表界面吸附，普遍存在着
分子量高与表面活性下降之间的矛盾；再者，高分
子量表面活性剂其昂贵的成本限制了化工生产的
可行性，导致了纳米氧化镍的生产只能处于实验
阶段。
为了获得较高产率，又保证粒径均匀、分散性
能良好的纳米氧化镍，本文以非离子表面活性剂吐
温-80为分散剂，采用液相沉淀法制备了纳米氧化
镍。考察了实验工艺条件对产品产率、粒径大小的
影响。
1 实 验
1.1 纳米氧化镍粉末的制备
配制一定浓度的硫酸镍和碳酸氢铵溶液，向硫
酸镍溶液中加入适量表面活性剂吐温-80，混合均
匀。40 ℃时，将硫酸镍溶液滴加到碳酸氢铵溶液中，
搅拌30 min；控制温度在90 ℃，加50 mL蒸馏水
于混合溶液中，pH值保持在9.0，继续搅拌60 min
后，得到草绿色氧化镍前体。将前体置于烘干箱中
约120 ℃下充分干燥再研碎过筛，即得氧化镍前体
粉末；然后将粉末分组放入坩埚中置入马弗炉下煅
烧，自然冷却即得氧化镍粉体。 1.2 氧化镍及前体的表征
沉降体积的测定：准确称取0.2g前体，放入
10 mL具塞量筒中，添加液体石蜡至刻度线，摇匀
然后用超声波清洗器处理15 min再振荡至完全悬
浮，反复5 次，记录一定时间内沉降物所占体积。
其结果以单位沉降物所占体积表示（mL/g），由沉
降体积达到最小值来确定最佳分散剂用量。
用X射线衍射法（XRD）分析样品的结构，测
定晶粒的大小；用扫描电子显微镜（SEM）分析样
品的形貌。
2 结果与讨论
2.1 反应物配比对NiO收率的影响
图1是在不同的反应物配比条件下反应的收
率。从图1中可以看出，随着反应物NH4HCO3和
NiSO4的摩尔比逐渐增加，纳米NiO的产率大幅度
图1 反应物配比对纳米氧化镍收率的影响
提高，这是因为NH4HCO3发生水解，由于受水解
平衡的限制，所加入的NH4HCO3不能完全转化为
NH3·H2O，随着NH4HCO3量的增加，释放出的氨水
的量随之增多，生成的沉淀物的量也随之增多，沉
淀更加完全。当NiSO4和NH4HCO3的摩尔比为1∶
4时，产率最大，而此后，再增加反应物NH4HCO3和NiSO4的摩尔比，产率反而下降，这是因为在沉
淀反应中NH3·H2O的分解受到电离平衡[14]的限制，
导致NH4HCO3的有效利用率减小。因此实验中选
取摩尔比为1∶4作为最佳摩尔比。 2.2 反应时间对NiO收率的影响
图2是在不同的反应时间条件下反应的产率。
从图2中可以看出，随着反应时间的延长，NiO纳
米粒子的产率逐渐升高，但随着反应时间的继续延
长，氧化镍的收率呈现出明显的下降趋势。这是由
于碳酸氢铵水解程度随陈化时间的延长而增大，因
而要得到较高的产物收率，就必须维持一定的反应
时间。当反应时间超过105 min，NH3与前体反应生
成镍铵络合物Ni(NH3)62+[15]，部分前体溶解，导致
产率下降。因此实验选择最佳反应时间为105 min，
而且实验阶段实行敞口操作。
图2 反应时间对纳米氧化镍收率的影响 化 工 进 展 2010年第29卷 ·920·
2.3 吐温-80用量的确定
在对前体进行表面改性时，分散剂的用量直接
影响改性的效果与生产成本。通过测定分散剂含量
不同的前体在液体石蜡中的最终沉降体积来确定最
佳分散剂含量的沉降测量法，是一种经济的评价前
体分散效果的方法[16]。沉降体积是超细粉体的一个
重要参数，若颗粒在液相中分散性好，则沉降体积
较小；若颗粒分散性较差，则易引起絮凝沉降体积
较大。
图3 沉降体积随吐温-80用量变化
图3是吐温-80的加入量与前体在液体石蜡中
沉降体积的关系曲线。在一定改性条件下，随着分
散剂用量的增加，沉降体积呈下降趋势。这是因为
分散剂对前体进行表面改性的过程就是对其进行包
覆的过程，吐温-80分子包裹在前体颗粒表面，空
间位阻作用发挥出来，阻止颗粒团聚，从而导致沉
降体积的下降。从图3中还可以看出，当吐温-80
的加入量在0.5 %～1.5 %（相对于硫酸镍溶液体积，
下同）时，前体的沉降体积变化不大，这主要由于
吐温-80分子在前体颗粒表面进行了较大程度的包
覆。对于改性前体样品，当吐温-80用量超过1.5 %
后，沉降体积反而略有增加，这与吐温-80分子在
前体表面形成第二层吸附[17]有关，吐温-80自身分
子发生吸附。根据沉降体积的变化规律，可以确定
吐温-80在前体表面形成单分子层吸附的最佳用量
为1.25 %。 2.4 热处理对纳米NiO粒径的影响
为了确定热处理温度对NiO粒径及其晶型的影
响，实验中测定了样品在3种不同热处理温度下的
X射线衍射（图4），并根据X射线结果以（111）
晶面衍射峰为基准，用Scherrer公式[18]计算NiO不
同热处理温度下的晶粒尺寸，比较结果见表1。 表1 不同热处理温度对样品粒径的影响
晶粒尺寸/nm 温度/℃ 改性前 改性后
400
500
600 42.83
50.32
64.54 38.85
41.94 59.84
从图4中的3条曲线可以看出，热处理温度在
400 ℃时已经出现了NiO的特征峰，但仍有微量的
无定形中间体存在（2θ=10°），随着煅烧温度的升
高，峰形越来越尖锐，强度越来越大。通过物相定
性分析可知，当煅烧温度高达500 ℃时，已形成单
一的NiO 相，与标准衍射谱图数据（卡片号
PDF4-835）符和较好。只是随着煅烧温度的升高，
在2θ约为43°处出现了双峰结构（600 ℃，1 h 煅
烧下NiO粉体的 XRD 图谱），即衍射峰发生分裂。
该现象表明衍射峰未发生分裂时NiO 粉体为完全
立方晶系结构，分裂为两个衍射峰时，说明含有杂
相Ni2O3结构。
图4 不同热处理温度下样品的X射线衍射图
2.5 氧化镍粉体的结构及形貌表征
选用吐温-80用量为1.25%，对在500 ℃煅烧1 h
脉冲电镀镍-纳米氧化铝复合镀层及其组织结构与性能表征
脉冲电镀镍-纳米氧化铝复合镀层及其组织结构与性能表征
任鑫;李岩帅;冯毅毅;刘耀汉;齐鹏涛;王朝阳
【摘 要】采用脉冲电镀法在Q235钢上制备了Ni-纳米Al2O3复合镀层.通过正交试验得到最佳工艺条件为:六水合硫酸镍234 g/L,六水合氯化镍30 g/L,硼酸35
g/L,十二烷基硫酸钠0.6 g/L,糖精1 g/L,纳米Al2O310 g/L,pH 3.5,电流密度2
A/dm2,占空比60%,频率1000 Hz,温度40 ℃,搅拌速率200 r/min,时间60 min.在最佳工艺条件下所得Ni-纳米Al2O3复合镀层表面平整、致密,晶粒细小,弥散分布着纳米Al2O3,显微硬度、耐磨性和耐蚀性都比Ni镀层好.%A Ni-nano-Al2O3composite coating was prepared on Q235 steel by pulse
electroplating. The optimal process conditions were obtained by
orthogonal test as follows: nickel sulfate hexahydrate 234 g/L, nickel
chloride hexahydrate 30 g/L, boric acid 35 g/L, sodium dodecyl sulfate 0.6
g/L, saccharin 1 g/L, nano-Al2O310 g/L, temperature 40 ℃, pH 3.5, current
density 2 A/dm2, duty cycle 60%, frequency 1 000 Hz, stirring rate 200
r/min, and time 60 min. The Ni-nano-Al2O3 composite coating obtained
thereunder is smooth and compact with fine grains and dispersively
Ni3Al金属间化合物纳米粒子的制备及表征
Ni3Al金属间化合物纳米粒子的制备及表征
张延峰;郝春成
【摘 要】以镍铝金属块为原料,利用氢电弧等离子体法制备出的产物经X射线衍射(XRD)表征,证明产物为结晶性好的Ni3Al纳米粒子.通过透射电镜(TEM)观察发现,粒子多为球形,其粒径在5～50 nm之间.实验发现,在一定范围内,工作电压越高、氢气含量越高,纳米Ni3Al产率越高.在氮气气氛下对产物进行热重分析,结果表明Ni3Al纳米粒子在800 ℃氮气气氛下可以稳定存在.
【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2010(031)001
【总页数】4页(P19-21,25)
【关键词】氢电弧等离子体法;Ni3Al;纳米粒子
【作 者】张延峰;郝春成
【作者单位】青岛科技大学,材料科学与工程学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学,材料科学与工程学院,山东,青岛,266042
【正文语种】中 文
【中图分类】TB321
镍铝金属间化合物具有很多优异的性能,如高的屈服强度和拉伸强度、低密度、高熔点、优良的力学性能和高温腐蚀性能,被看作是下一代高温结构材料[1-3]。但常规镍铝金属间化合物韧性低,容易产生沿晶脆断,提高金属韧性成了亟待解决的问题。Haubold等[4]认为细化晶粒可以改善这些材料的力学性能。因此采用金属纳米粉体做原料制备纳米晶块体材料逐渐成为人们探索改善金属韧性的途径之一。氢电弧等离子体法是一种常见的制备纳米材料的方法,本工作组已用此法成功制备了Fe3A
l纳米粉体[5]。本研究采用氢电弧等离子体法制备了Ni3A l纳米粉体,对其形貌和结构进行了表征,并对纳米粒子的形成过程进行了初步探讨。
1.1 材料与仪器
以镍铝熔炼制得的镍铝金属块(n(Ni)∶n(A l)=3∶1),自制。
氢电弧等离子纳米材料制备设备包括4部分:气体与气压控制系统、真空系统、电弧引发系统和冷却系统;X射线衍射仪,D-max-rA X型,日本理学株式会社;透射电镜,JEM-2000EX型,日本电子公司;热分析仪,STA 449C型,德国耐驰公司。
NiO／SnO2纳米复合粉体的制备及其气敏性能的研究
２４ 传感器与微系统（Ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒ ａｎｄ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ） ２０１０年第２９卷第７期
ＮｉＯ／ＳｎＯ２纳米复合粉体的制备及其气敏性能的研究
彭传云 ，吴春来 ，娄向东 （１．洛阳理工学院环境工程与化学系。河南洛阳４７１０２３； ２．河南师范大学化学与环境科学学院。河南新乡４５３００７）
摘要：利用化学共沉淀法制备出ＮｉＯ掺杂ＳｎＯ 复合粉体，用ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ），透射电镜（ＴＥＭ）， 扫描电镜（ＳＥＭ）对样品的组成、粒径、形貌进行了表征，并对样品的气敏性能进行了测试，结果表明：该复 合粉体对甲醛的灵敏度较好，并在工作温度为９５℃时对乙醇有较好的选择性。 关键词：ＮｉＯ／ＳｎＯ ；复合纳米粉体；气敏性质；甲醛 中图分类号：Ｏ ６１４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００－９７８７（２０１０）０７－００２４－０３
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｇａｓ ｓｅｎｓｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
ｎａｎｏ．ｐａｒｔｉｃｌｅ ＮｉＯ／ＳｎＯ。
ＰＥＮＧ Ｃｈｕａｎ—ｙｕｎ ，ＷＵ Ｃｈｕｎ．１ａｉ ．ＬＯＵ Ｘｉａｎｇ．ｄｏｎｇ （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｕｏｙａｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌｕｏｙａｎｇ ４７１０２３，Ｃｈｉｎａ；２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ， Ｈｅｎａｎ Ｎｏｒｍｏａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ．Ｘｉｎｘｉａｎｇ ４５３００７．Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ＮｉＯ ｄｏｐｅｄ ＳｎＯ２ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏ－ｐａｒｔｉｃｌｅ ｐｏｗｄｅｒ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣＯ—ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ．ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ａｎｄ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ Ｘ—ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ （ＸＲＤ），ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＴＥＭ）ａｎｄ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）．Ｇａｓ ｓｅｎｓｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｔｅｓｔｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏ—ｐａｒｔｉｃｌｅ ｐｏｗｄｅｒ ｈａｄ ｈｉ ｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｔｏ ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ａｎｄ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ ｔｏ ｅｔｈａｎｏｌ ａｔ ｔｈｅ ｗｏｒｋｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ９５℃． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＮｉＯ／ＳｎＯ２；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏ・ｐａｒｔｉｃｌｅ ｐｏｗｄｅｒ；ｇａｓ ｓｅｎｓｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｙ；ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ
氢氧化镍复合纳米材料的制备和电化学性能研究
ＰＲｅＰＡＲＡＴＩＯＮＡＮＤＥＬＥＣＴＲＯＣＨＥⅫＣＡＬＰＲＯＰＥＩＵｌＩＥＳ
ＳＴＵＤＹＯＦＮＩＣＫＥＬＨＹＤＲＯⅪＤＥＣＯＮｍ０ＳＩＴＥ
ＴｈｉｓＴｈｅｓｉｓＳｕｂｍｉＲｅｄｔｏＺｈ０ｉａｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏｒ
Ｄｅ孕ｅｅｏｆＭａＳｔｅｒｏｆＳｃｉｅｎｃｅ
ｂｙ
ＦｅｎｆｅｎＬｉ
Ｓｕｐｅｒｖｉｓｅｄｂｙ
Ｐｒｏ￡ＹｕｑｉｎｇＭｉａｏ
ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｈｙｓｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｚｈ０ｉａｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏ巧氨河
ＲｅａｃｔｉｖｅＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｎＳｏｌｉｄＳｕｒｆａｃｅｓ，
ＺｈｏｉａｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉ够
Ｍａｙ
２０１３氢氧化镍复合纳米材料的制备和电化学性能研究
摘要
纳米材料因其优良的性能，已经在当今世界占有不可或缺的重要地位，在很
多领域都有应用，纳米材料的发展同样促进了科技的发展。随着社会中电子产品的出现和更新换代，对产品电源性能的改良已渐渐成为电子领域的重要环节。纳
米氢氧化镍作为电极的正极材料，有良好的电催化性能，基于现实中实际应用的
推动作用，对氢氧化镍纳米材料的各方面的研究层出不穷。有专注于各种各样形
貌制各的方法、有侧重于掺杂化合物提高性能的探索、也有只倾向于单纯的原理
或机理的解释。不过无论研究哪些方面，都是为了提高纳米氢氧化镍的性能，挖掘材料的潜质，从而使其更好的服务于社会生产。
本文主要阐述了四个方面：
１．在文章的绪论部分首先简要概括了纳米材料的定义、分类、性质以及制备
方法、现实应用、发展过程；然后介绍了纳米氢氧化镍材料的晶型、性能、制备
方法以及存在的缺点、待解决的问题、未来的发展趋势；接着阐述了传感器的概念、应用、分类等，并进一步介绍了研究中涉及到的化学修饰电极的方法；最后
对本文的研究目标和研究内容进行了简要的陈述。
２．合成立方体形貌的氢氧化镍复合材料。在硝酸镍／硝酸铬混合溶液中，通过
摸索加入特定范围的氢氧化钠的量后，会形成氢氧化镍／氢氧化铬的复合纳米产物的溶液，在同样条件下，单独的合成氢氧化镍或氢氧化铬，其颗粒均会团聚而
纳米氧化锌的合成及性能表征【文献综述】
纳米氧化锌的合成及性能表征【文献综述】
文献综述
纳米氧化锌的合成及性能表征
一、前言部分
纳米半导体材料是一种自然界不存在的人工设计制造的（通过能带工程实施）新型半导体材料，它具有与体材料截然不同的性质。随着材料维度的降低和结构特征尺寸的减小(≤100nm)，量子尺寸效应、量子干涉效应、量子隧穿效应、库仑阻塞效应以及多体关联和非线性光学效应都会表现得越来越明显，这将从更深的层次揭示出纳米半导体材料所特有的新现象、新效应。MBE，MOCVD 技术，超微细离子束注入加工和电子束光刻技术等的发展为实现纳米半导体材料的生长、制备以及纳米器件(共振隧穿器件、量子干涉晶体管、量子线场效应晶体管、单电子晶体管和单电子存储器以及量子点激光器、微腔激光器等) 的研制创造了条件。这类纳米器件以其固有的超高速（10-12~10-13）、超高频（>1000GHZ）、高集成度（>1010元器件/cm2）、高效低功耗和极低阈值电流密度（亚微安）、极高量子效率、高的调制速度与极窄带宽以及高特征温度等特点在未来的纳米电子学、光子学和光电集成以及ULSI 等方面有着极其重要应用前景，极有可能触发新的技术革命，成为21世纪信息技术的支柱。
纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机材料，其粒径介于1~100nm之间，又称超氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得纳米氧化锌在磁,光电,敏感等方面具有一些特殊的性能，主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
氧化锌是一种半导体催化剂的电子结构，在光照射下，当一个具有一定能量的光子或者具有超过这个半导体带隙能量Eg的光子射入半导体时，一个电子从价带NB激发到导带CB，而留下了一个空穴。激发态的导带电子和价带空穴能够重新结合消除输入的能量和热，电子在材料的表面态被捕捉，价态电子跃迁到导带，价带的孔穴把周围环境中的羟基电子抢夺过来使羟基变成自由基，作为强氧化剂而完成对有机物（或含氯）的降解，将病菌和病毒杀死。
NiO掺杂的纳米ZnO的制备及其红外光谱特性
第２９卷第３期 ２ ０ ０ ８年３月 兵 工 学 报 Ａ ｒＡ ＡＲＭ Ａ ＭＥＮＴＡＲＩＩ Ｖｏ１．２９ ＮＯ．３ Ｍａｒ． ２００８
ＮｉＯ掺杂的纳米ＺｎＯ的制备及其红外光谱特性
唐吉龙 ，刘国军 ，付秀华 ，魏志鹏 ，王静
（１．长春理工大学，吉林长春１３００２２；２．东北师范大学城市与环境科学学院，吉林长春１３００２４）
摘要：为了寻求新的适用于飞行器隐形的吸波材料，针对ＺｎＯ的红外光谱特性，采用燃烧法 制备氧化镍（ＮｉＯ）掺杂的纳米ＺｎＯ．通过ＸＲＤ物相分析测试可以确定样品是由斜方（正交）六面体 的ＮｉＯ和六方晶体结构的ｚｎｏ组成，并有部分镍替代了锌的位置，形成了有效掺杂；通过透射电镜
测试可确定样品的颗粒尺寸在３０ ｎｍ左右；通过红外光谱测试，可以确定样品在中远红外波段存在 较宽的吸收带（６．８９～１６．７ ｍ），该吸收带完全覆盖军事上雷达的中远红外波段（８～１４ ｋｔｍ）。
关键词：凝聚态物理学；氧化锌；氧化镍；纳米颗粒；红外材料；吸波材料
中图分类号：ＮＯ５９ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００—１０９３（２００８）０３—０３５７—０４
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ＩＲ Ｓｐｅｃｔｒｕｍ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ Ｎａｎｏ－ｍａｔｅｒｉａｌ
ＺｎＯ Ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ ＮｉＯ
ＴＡＮＧ Ｊｉ—ｌｏｎｇ ，ＬＩＵ Ｇｕｏ—ｊｕｎ ，ＦＵ Ｘｉｕ—ｈｕａ ，ＷＥＩ Ｚｈｉ—ｐｅｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｊｉｎｇ
（１．Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００２２，Ｊｉｌｉｎ，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｕｒｂａｎ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ。Ｎｏｒｔｈｅａｓｔ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００２４，Ｊｉｌｉｎ，Ｃｈｉｎａ）
热处理对微乳液法制备纳米氧化镍的影响
３２ 无机盐工业 ＩＮ０ＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ 第３８卷第１２期
２００６年１２月
热处理对微乳液法制备纳米氧化镍的影响
韩冬云，杨怀玉，王福会 （中国科学院金属研究所金属腐蚀与防护重点实验室，辽宁沈阳１１００１６）
摘要：微乳液法是近年来制备纳米颗粒的有效方法之一，具有装置简单，操作容易，微粒可控等优点。以氯 化镍和氨水为原料，以Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００／环己 正己醇／水为反相微乳体系，成功制备出纳米氧化镍前驱体，然后对
前驱体进行热处理，得到纳米氧化镍粉末，系统考察了热处理对纳米氧化镍颗粒形貌、粒径分布的影响。结果显
示，利用微乳液法制备的氧化镍纳米颗粒大小、形态及分散性优于经热处理后的粉末；Ｘ射线衍射谱及透射电镜显 示，热处理后的氧化镍粉末粒径随着热处理温度的升高而增大。 关键词：纳米氧化镍；热处理；微乳液
中图分类号：ＴＱ１３８．１３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９９０（２００６）１２—００３２—０２
Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｈｅａｔ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ＮｉＯ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ
Ｈａｎ Ｄｏｎｇｙｕｎ－Ｙａｎｇ Ｈｕａｉｙｕ，Ｗａｎｇ Ｆｕｈｕｉ
（Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒ Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ。Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆＭｅｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ， ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ。Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１００１６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｏｎｅ ｏｆ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｉｎ ｒｅｃｅｎｔ ｙｅａｒｓ．Ｉｔ ｈａｓ
Ni纳米线制备方法
无模板法镍纳米线的合成
[摘要] 本文采用一种简单的化学还原方法合成得到镍微米线，在热水浴条件下使用均匀外加磁场进行诱导, 以六水硫酸镍为原料，柠檬酸三钠为络合剂，氢氧化钠调节体系pH值，在碱性的环境下用用次亚磷酸钠进行引发，水合肼还原制备形貌规整的镍纳米线。采用X射线衍射( XRD)、扫描电子显微镜( SEM )等分析手段对产物的成分、形貌进行了表征和分析。初步分析了镍纳米线的合成机理，并且通过改变反应条件可以控制产物的形貌和尺寸,此方法反应周期短,成本低,操作简单,适合大量制备,可以用于研究和工业生产。
[关键词] 镍纳米线，水热法，磁场，无模板法
1.前言
1.1纳米材料
纳米科学与技术是二十世纪新兴的学科，是研究尺寸在1至100纳米范围内材料的性质和应用，由于纳米科学与技术的发展带动了与纳米相关的很多新兴学科，其中材料纳米科学的蓬勃发展为开发利用新功能材料正成为现在科学研究人员关注的焦点，纳米材料有着许多特殊性质，如宏观量子隧道效，介电限域效应，表面与界面效应，小尺寸效应，这些奇特的性质使得纳米材料有着许多相应的奇特性质，以下总结了其基本效应：
（1） 量子尺寸效应
是指当粒子尺寸下降到某一数值时，费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级或者能隙变宽的现象。
（2） 表面效应
由于在纳米尺度下，比表面积显著增大，颗粒表面原子数增多，导致了原子配位不足及高的表面能，从而使表面原子具有很高的活性且极不稳定，颗粒表现出不一样的特性；例如尺寸为10nm的粒径，表面原子数为完整原子晶数的20%，而当粒径小于1nm,其表面原子百分数增大到99%，其表面几乎包含了纳米晶粒的所有原子，由于都裸露表面产生了许多悬空键，很不稳定，容易与其他原子结合沉淀下来，纳米材料由于其所具有的表面效应，使得其可能成为新一代高效的催化剂和其它新型材料。 （3） 小尺寸效应
当颗粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体周期性的边界条件将被破坏，非晶态纳米粒子的颗粒表面层附近的原子密度减少，导致声、光、电、磁、热、力学等特性呈现新的物理性质的变化称为小尺寸效应。其小尺寸效应主要表现在光学性质、热学性质、磁性性质、力学性质、超电导性、介电性质等方面。[i]
ni mn fe层状氧化物正极材料
Ni-Mn-Fe层状氧化物正极材料
一、引言
随着电动汽车和混合动力汽车的快速发展，对高性能锂离子电池的需求日益增长。正极材料作为锂离子电池的重要组成部分，其性能直接影响电池的能量密度、循环寿命和安全性能。Ni-Mn-Fe层状氧化物作为一种潜在的正极材料，因其高能量密度、低成本和环境友好等优点而备受关注。本篇文章主要介绍了Ni-Mn-Fe层状氧化物的合成、表征、电化学性能以及高温性能等方面的研究。
二、材料与方法
1. 材料合成
本实验采用固相法合成Ni-Mn-Fe层状氧化物。具体合成过程如下：将硝酸镍、硝酸锰和硝酸铁按照一定比例混合，加入适量的去离子水搅拌均匀。将混合物在80℃下干燥12小时，然后在马弗炉中以5℃/min的升温速率升至700℃并保温3小时。合成后的样品经过研磨、筛分，得到目标尺寸的粉末。
2. 材料表征
采用X射线衍射仪(XRD)对合成样品的晶体结构进行表征。通过扫描电镜(SEM)观察样品的微观形貌。
3. 电化学测试
采用CR2032扣式电池进行电化学测试。将合成样品与导电剂、聚偏氟乙烯粘结剂按质量比8:1:1混合，制备成电极片。电极片装配成扣式电池后，在手套箱中进行充放电测试。测试条件为：恒流充放电，电压范围为2.5-4.5V。同时，采用循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)对电极材料的电化学性能进行深入分析。 三、结果与讨论
1. 晶体结构与形貌分析
通过XRD分析，我们得到了样品的晶体结构信息。从XRD图谱中可以观察到，所有样品的衍射峰位置与标准卡片一致，表明合成的样品具有较好的晶体结构。同时，通过SEM观察样品的微观形貌，发现样品呈现出层状结构，颗粒尺寸较为均匀。
2. 电化学性能分析
在电压范围内，各个样品的充放电曲线都呈现典型的嵌锂行为。通过放电平台的分析，我们计算得到各个样品的能量密度。结果表明，Ni-Mn-Fe层状氧化物具有较高的能量密度。此外，CV测试揭示了材料的锂离子扩散行为和氧化还原反应机制。EIS的分析则有助于理解电极的动力学过程和锂离子在材料中的迁移阻力。
纳米氧化镍制备及表征
无机盐工业 ＩＮ０ＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ 第４４卷第３期 ２０１２年３月
纳米氧化镍制备及表征
王红涛 。张乐观。，贺茂云 （１．神马尼龙化工有限责任公司，河南平顶山４６７０４４；２．华中科技大学环境科学与工程学院）
摘要：以六水硝酸镍和氨水为原料，采用配位均匀沉淀法制备了纳米氧化镍。探讨了制备条件对氧化镍前驱 体产率和纳米氧化镍平均粒径的影响．得出最佳工艺条件：镍离子浓度为０．８ ｍｏｌ／Ｌ，反应物配比［ｎ（氨水） （硝酸 镍）１为３：ｌ，沉淀反应温度为８０℃，反应时间为９０ ｍｉｎ，焙烧温度为４００℃，焙烧时间为１ ｈ。同时，利用ｘ射线衍射 （ＸＲＤ）和透射电镜（ＴＥＭ）等分析方法对产品组成和形貌进行了表征，结果显示，实验制得的氧化镍纳米晶属标准面 心立方晶系结构．晶粒呈球形．平均粒径约为１２ ｎｍ。 关键词：氧化镍；纳米颗粒；配位沉淀法；表征 中图分类号：ＴＱ１３８．１３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９９０（２０１２）０３—００６０—０３
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ ｎｉｃｋｅｌ ｏｘｉｄｅ
Ｗａｎｇ Ｈｏｎｇｔａｏ ，Ｚｈａｎｇ Ｌｅｇｕａｎ２，Ｈｅ Ｍａｏｙｕｎ （１．ＳｈｅｎｍａＮｙｌｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｐｉｎｇｄｉｎｇｓｈａｎ ４６７０４４，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｕａｚｈｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎａｎｏ—ｓｉｚｅｄ ＮｉＯ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｕｓｉｎｇ ａｍｍｏｎｉａ ｗａｔｅｒ ａｎｄ Ｎｉ（ＮＯ３）２・６Ｈ２０ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｓ ｏｆｖａｒｉｏｕｓ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｉｎ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｎ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ａｎｄ ｏｎ ｍｅａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｄｉａｍｅｔｅｒ ｏｆ ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ ＮｉＯ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｎａｎｏ—ｓｉｚｅｄ ＮｉＯ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ｎｉｃｋｅｌ ｉｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ０．８ ｍｏｌ／Ｌ，ａｍｏｕｎｔ－ｏｆ－ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ａｍｍｏｎｉａ ｗａｔｅｒ ｔｏ ｎｉｃｋｅｌ ｎｉｔｒａｔｅ ｈｅｘａｈｙｄｒａｔｅ ｗａｓ ３：１，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ８０℃，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｗａｓ ９０ ｍｉｎ，ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ４００℃，ａｎｄ ｃａｌｃｉ— ｎａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｗａｓ １ ｈ．ＸＲＤ ａｎｄ ＴＥＭ ｅｔｃ．ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｎａｎｏ－－ｓｉｚｅｄ ＮｉＯ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｈａｄ ａ ｆｉｎｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｐｈａｓｅ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｆａｃｅ・－ｃｅｎｔｅｒｅｄ ｃａ・・ ｂｉｃ ｌａｔｔｉｃｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｗｉｔｈ ａ ｍｅａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｄｉａｍｅｔｅｒ ｏｆ ａｂｏｕｔ １２ ｎｍ．Ｓｈａｐｅ ｏｆ ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ ＮｉＯ ｗａｓ ｓｐｈｅｒｉｃａ１． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｎｉｃｋｅｌ ｏｘｉｄｅ；ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ；ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ；ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ