纳米氧化镍的制备及性能表征
I
晋 中 学 院
本科毕业论文（设计）
题 目超细纳米氧化镍的制备及性能
表征
院 系 化学化工学院
专 业 化学
姓 名 肖海宏
学 号 **********
学习年限2013年10月至2017年7月
指导教师 吕秀清 副教授
申请学位 理学 学士学位
2017年 4 月 10 日
II
超细纳米氧化镍的制备及研究性能
学生姓名：肖海宏 指导教师：吕秀清
摘要： 随着纳米技术和纳米材料的不断发展，纳米氧化物的研究已经达到了一定的水平。就电学和催化两方面而言，纳米氧化镍就具有非常好的性能，并且应用较为广泛，比如应用于制备催化剂的原材料，电池的电极，在材料学、化学化工领域中生产超级传感器、电容器等，在陶瓷方面用于添加剂和染色剂等。就本文的内容而言，主要针对纳米氧化镍的制备方法的进行分析探讨以及通过采用均匀沉淀法制备纳米氧化镍晶粒并使用TEM、XRD等仪器进行性能表征。
关键字：超细纳米氧化镍 应用 制备 性能表征
Preparation And Characterization of
Superfine NiO Nanometer
Author’s Name: Xiao Haihong Tutor:Lv Xiuqing
ABSTRACT：With the continuous development of nanotechnology and
nanomaterials, nano-oxide research has reached a certain level. In terms
of electrical and catalytic aspects, nano-nickel oxide has a very good
performance, and the application is more extensive, such as the
preparation of the catalyst for the preparation of raw materials, battery
electrodes, in the field of materials, chemical and chemical production of
super sensors, capacitors, etc. , In the ceramic for additives and stains and
so on. In this paper, the preparation method of nano-nickel oxide was
studied and the nano-nickel oxide grains were prepared by uniform
precipitation method and characterized by TEM and XRD.
KEYWORDS：Superfine NiO Application Preparation
Performance characterizati
目 录
1 绪论 ................................................................................................ 1
1.1 纳米氧化镍的研究现状 .............................................................. 1
1.2 课题研究的背景及意义 ............................................................... 4
2 纳米氧化镍的制备及性能表征 .................................................... 4
2.1 实验试剂及仪器设备................................................................... 4
2.2 实验制备步骤 ............................................................................... 5
2.3 纳米氧化镍的性能表征 .............................................................. 6
3 结果分析与总结 ............................................................................ 7
3.1 沉淀剂的选择 ............................................................................... 7
3.2反应条件的选择 ............................................................................ 8
3.3 纳米NiO的性能表征 .............................................................. 11
4 结论 ............................................................................................ 12
参考文献 .......................................................................................... 13
致谢 .................................................................................................. 15
1 1 绪论
1.1 纳米氧化镍的研究现状
1.1.1 纳米氧化镍的应用
纳米氧化镍作为一种具有高效催化性的氧化物，对于还原性的物质有较强的催化效能，同时还有活化的作用。尤其是近几年来，随着资源浪费现象的日益严重，稀有资源也逐渐变得越来越少，对于一些可再生的物质逐渐通过不同的技术被人们开发出来，用于能源的供给，而纳米氧化镍在一定程度上都具备了弥补这些问题的的优势，所以，纳米氧化镍在应用上比较广泛，在不同的领域中都涉及到它的了利用，现就纳米氧化镍的一些常见的应用方面进行分析：
1.1.1.1在催化剂方面的应用
在国际领域中，纳米材料已经成为催化方面的领头羊，被研究学者挖掘了一个美好的科研方向，形成了一个新型的研究领域，由于纳米氧化镍[1]自身结构的独特性，使得纳米氧化镍的晶粒比较小，表面原子数量比较多而且在外层电子形成的原子配位不饱和键较容易，导致纳米氧化镍具有相对较高的催化活性，因此，在催化剂的应用中具有非常好的前景。
1.1.1.2在陶瓷和玻璃方面的应用
普通陶瓷制品相对易碎，延展性不好，若在陶制瓷器[2]的制作过过程中将纳米氧化镍作为一种添加剂可以增强材料的弯曲性能，提高陶器制品的延展性，更加有利于制作，同时，也可以提高材料的电性性能，除此之外，也可以用于人工制作陶瓷电容器、陶瓷切割工具等，比普通切割机的切割效果更加美观和方便。在玻璃的应用中主要是作为着色剂，用以提高玻璃的色泽效果，比如用于一些储藏室的棕色玻璃中等。
1.1.1.3在光电材料的应用
在现代纳米领域中，纳米氧化镍光电薄膜已经成为光电材料中一种非常受欢迎的材料，主要可以应用于由于受到季节性影响采光玻璃[3]，它可以利用纳米氧化镍的采光性能恰当的选择采光的效果，也可以利用其对于光的控制做汽车的后视镜，这样使得司机可以通过后视镜的采光色泽来确定行车情况，避免由于普通玻璃反光现象造成的不良后果。
1.1.1.4在电池电极方面的应用
2 在电池方面的应用，主要是作为新型的的光电化学太阳能电池，因为这种电池具有非常有优异的特点，在电池领域中具有节能、耐用、环保的优点，而纳米氧化镍作为电池阴极，更加使得这种电池在导电性能上表现的更为突出，受到广大人们的青睐。
1.1.1.5在传感器方面的应用
随着现代科学技术水平的不断进步。人们安全意识也在逐步的提高，不再仅仅局限于人们感知上的辨别，更加学会利用高的科学技术检测存在的安全隐患。比如在人类生活得领域中出现了各种各样的物质，它也许会对我们的自身安全的造成一定的影响，比如在家庭用户中一些有毒气体的泄露、在质检厂里对于温度、气压的检测等，因此，在这些地方往往会安装一种传感器设备，用于即时监测反馈的现象，但是，一般普通传感器的感应效果不是非常灵敏，近些年利用纳米氧化镍制备的化学气体传感器体现了其灵敏的传感性能，在应用前景上具有较好的发展。
1.1.2 纳米氧化镍的制备方法
按照物质原材料来划分，制备纳米氧化镍可以分为三种类型：分别是固相法、液相法和气相法。
（1）固相法
固相法主要包括两大部分，一部分是反应物质在固相界面的反应，另一部分是物质迁移过程的反应，如果在反应过程中成核速率大于核生长速率时，得到的粒子即为纳米粒子。孙伟[3]等以碳酸钠和硝酸镍为原料利用固相法制备了纳米氧化镍粉末,利用固相法所得到的纳米氧化镍具有制备过程使用的原材料的费用较低、不需要溶剂的选择，成品的得到率较大、制备过程简单等优点，但是存在制备过程耗能严重、纳米氧化镍颗粒的粒径大，性能相对较差等缺点。因为在利用这种方法制备纳米氧化镍的过程中，受到固体结构的影响使得扩散的速率不均匀导致颗粒的粒径间隙比较大，性能相对较差。曾令可[4]等将碱式碳酸镍、草酸、纳米氧化镍晶种按比例混合,用微波炉加热至400-500℃后,恒温10-20min,得到晶粒尺寸为10-40nm的纳米氧化镍。
脉冲电镀镍-纳米氧化铝复合镀层及其组织结构与性能表征
脉冲电镀镍-纳米氧化铝复合镀层及其组织结构与性能表征
任鑫;李岩帅;冯毅毅;刘耀汉;齐鹏涛;王朝阳
【摘 要】采用脉冲电镀法在Q235钢上制备了Ni-纳米Al2O3复合镀层.通过正交试验得到最佳工艺条件为:六水合硫酸镍234 g/L,六水合氯化镍30 g/L,硼酸35
g/L,十二烷基硫酸钠0.6 g/L,糖精1 g/L,纳米Al2O310 g/L,pH 3.5,电流密度2
A/dm2,占空比60%,频率1000 Hz,温度40 ℃,搅拌速率200 r/min,时间60 min.在最佳工艺条件下所得Ni-纳米Al2O3复合镀层表面平整、致密,晶粒细小,弥散分布着纳米Al2O3,显微硬度、耐磨性和耐蚀性都比Ni镀层好.%A Ni-nano-Al2O3composite coating was prepared on Q235 steel by pulse
electroplating. The optimal process conditions were obtained by
orthogonal test as follows: nickel sulfate hexahydrate 234 g/L, nickel
chloride hexahydrate 30 g/L, boric acid 35 g/L, sodium dodecyl sulfate 0.6
g/L, saccharin 1 g/L, nano-Al2O310 g/L, temperature 40 ℃, pH 3.5, current
density 2 A/dm2, duty cycle 60%, frequency 1 000 Hz, stirring rate 200
r/min, and time 60 min. The Ni-nano-Al2O3 composite coating obtained
thereunder is smooth and compact with fine grains and dispersively
Ni3Al金属间化合物纳米粒子的制备及表征
Ni3Al金属间化合物纳米粒子的制备及表征
张延峰;郝春成
【摘 要】以镍铝金属块为原料,利用氢电弧等离子体法制备出的产物经X射线衍射(XRD)表征,证明产物为结晶性好的Ni3Al纳米粒子.通过透射电镜(TEM)观察发现,粒子多为球形,其粒径在5～50 nm之间.实验发现,在一定范围内,工作电压越高、氢气含量越高,纳米Ni3Al产率越高.在氮气气氛下对产物进行热重分析,结果表明Ni3Al纳米粒子在800 ℃氮气气氛下可以稳定存在.
【期刊名称】《青岛科技大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2010(031)001
【总页数】4页(P19-21,25)
【关键词】氢电弧等离子体法;Ni3Al;纳米粒子
【作 者】张延峰;郝春成
【作者单位】青岛科技大学,材料科学与工程学院,山东,青岛,266042;青岛科技大学,材料科学与工程学院,山东,青岛,266042
【正文语种】中 文
【中图分类】TB321
镍铝金属间化合物具有很多优异的性能,如高的屈服强度和拉伸强度、低密度、高熔点、优良的力学性能和高温腐蚀性能,被看作是下一代高温结构材料[1-3]。但常规镍铝金属间化合物韧性低,容易产生沿晶脆断,提高金属韧性成了亟待解决的问题。Haubold等[4]认为细化晶粒可以改善这些材料的力学性能。因此采用金属纳米粉体做原料制备纳米晶块体材料逐渐成为人们探索改善金属韧性的途径之一。氢电弧等离子体法是一种常见的制备纳米材料的方法,本工作组已用此法成功制备了Fe3A
l纳米粉体[5]。本研究采用氢电弧等离子体法制备了Ni3A l纳米粉体,对其形貌和结构进行了表征,并对纳米粒子的形成过程进行了初步探讨。
1.1 材料与仪器
以镍铝熔炼制得的镍铝金属块(n(Ni)∶n(A l)=3∶1),自制。
氢电弧等离子纳米材料制备设备包括4部分:气体与气压控制系统、真空系统、电弧引发系统和冷却系统;X射线衍射仪,D-max-rA X型,日本理学株式会社;透射电镜,JEM-2000EX型,日本电子公司;热分析仪,STA 449C型,德国耐驰公司。
NiO／SnO2纳米复合粉体的制备及其气敏性能的研究
２４ 传感器与微系统（Ｔｒａｎｓｄｕｃｅｒ ａｎｄ Ｍｉｃｒｏｓｙｓｔｅｍ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ） ２０１０年第２９卷第７期
ＮｉＯ／ＳｎＯ２纳米复合粉体的制备及其气敏性能的研究
彭传云 ，吴春来 ，娄向东 （１．洛阳理工学院环境工程与化学系。河南洛阳４７１０２３； ２．河南师范大学化学与环境科学学院。河南新乡４５３００７）
摘要：利用化学共沉淀法制备出ＮｉＯ掺杂ＳｎＯ 复合粉体，用ｘ射线衍射仪（ＸＲＤ），透射电镜（ＴＥＭ）， 扫描电镜（ＳＥＭ）对样品的组成、粒径、形貌进行了表征，并对样品的气敏性能进行了测试，结果表明：该复 合粉体对甲醛的灵敏度较好，并在工作温度为９５℃时对乙醇有较好的选择性。 关键词：ＮｉＯ／ＳｎＯ ；复合纳米粉体；气敏性质；甲醛 中图分类号：Ｏ ６１４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１０００－９７８７（２０１０）０７－００２４－０３
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｇａｓ ｓｅｎｓｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ
ｎａｎｏ．ｐａｒｔｉｃｌｅ ＮｉＯ／ＳｎＯ。
ＰＥＮＧ Ｃｈｕａｎ—ｙｕｎ ，ＷＵ Ｃｈｕｎ．１ａｉ ．ＬＯＵ Ｘｉａｎｇ．ｄｏｎｇ （１．Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｌｕｏｙａｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｌｕｏｙａｎｇ ４７１０２３，Ｃｈｉｎａ；２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ， Ｈｅｎａｎ Ｎｏｒｍｏａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ．Ｘｉｎｘｉａｎｇ ４５３００７．Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ＮｉＯ ｄｏｐｅｄ ＳｎＯ２ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏ－ｐａｒｔｉｃｌｅ ｐｏｗｄｅｒ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｃｈｅｍｉｃａｌ ＣＯ—ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ．ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ａｎｄ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ Ｘ—ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ （ＸＲＤ），ｔｒａｎｓｍｉｓｓｉｏｎ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＴＥＭ）ａｎｄ ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ（ＳＥＭ）．Ｇａｓ ｓｅｎｓｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｔｅｓｔｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏ—ｐａｒｔｉｃｌｅ ｐｏｗｄｅｒ ｈａｄ ｈｉ ｇｈ ｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ ｔｏ ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ａｎｄ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙ ｔｏ ｅｔｈａｎｏｌ ａｔ ｔｈｅ ｗｏｒｋｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ９５℃． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＮｉＯ／ＳｎＯ２；ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ ｎａｎｏ・ｐａｒｔｉｃｌｅ ｐｏｗｄｅｒ；ｇａｓ ｓｅｎｓｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｙ；ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ
氢氧化镍复合纳米材料的制备和电化学性能研究
ＰＲｅＰＡＲＡＴＩＯＮＡＮＤＥＬＥＣＴＲＯＣＨＥⅫＣＡＬＰＲＯＰＥＩＵｌＩＥＳ
ＳＴＵＤＹＯＦＮＩＣＫＥＬＨＹＤＲＯⅪＤＥＣＯＮｍ０ＳＩＴＥ
ＴｈｉｓＴｈｅｓｉｓＳｕｂｍｉＲｅｄｔｏＺｈ０ｉａｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｆｏｒ
Ｄｅ孕ｅｅｏｆＭａＳｔｅｒｏｆＳｃｉｅｎｃｅ
ｂｙ
ＦｅｎｆｅｎＬｉ
Ｓｕｐｅｒｖｉｓｅｄｂｙ
Ｐｒｏ￡ＹｕｑｉｎｇＭｉａｏ
ＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＰｈｙｓｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｚｈ０ｉａｎｇＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏ巧氨河
ＲｅａｃｔｉｖｅＣｈｅｍｉｓｔｒｙｏｎＳｏｌｉｄＳｕｒｆａｃｅｓ，
ＺｈｏｉａｎｇＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉ够
Ｍａｙ
２０１３氢氧化镍复合纳米材料的制备和电化学性能研究
摘要
纳米材料因其优良的性能，已经在当今世界占有不可或缺的重要地位，在很
多领域都有应用，纳米材料的发展同样促进了科技的发展。随着社会中电子产品的出现和更新换代，对产品电源性能的改良已渐渐成为电子领域的重要环节。纳
米氢氧化镍作为电极的正极材料，有良好的电催化性能，基于现实中实际应用的
推动作用，对氢氧化镍纳米材料的各方面的研究层出不穷。有专注于各种各样形
貌制各的方法、有侧重于掺杂化合物提高性能的探索、也有只倾向于单纯的原理
或机理的解释。不过无论研究哪些方面，都是为了提高纳米氢氧化镍的性能，挖掘材料的潜质，从而使其更好的服务于社会生产。
本文主要阐述了四个方面：
１．在文章的绪论部分首先简要概括了纳米材料的定义、分类、性质以及制备
方法、现实应用、发展过程；然后介绍了纳米氢氧化镍材料的晶型、性能、制备
方法以及存在的缺点、待解决的问题、未来的发展趋势；接着阐述了传感器的概念、应用、分类等，并进一步介绍了研究中涉及到的化学修饰电极的方法；最后
对本文的研究目标和研究内容进行了简要的陈述。
２．合成立方体形貌的氢氧化镍复合材料。在硝酸镍／硝酸铬混合溶液中，通过
摸索加入特定范围的氢氧化钠的量后，会形成氢氧化镍／氢氧化铬的复合纳米产物的溶液，在同样条件下，单独的合成氢氧化镍或氢氧化铬，其颗粒均会团聚而
纳米氧化锌的合成及性能表征【文献综述】
纳米氧化锌的合成及性能表征【文献综述】
文献综述
纳米氧化锌的合成及性能表征
一、前言部分
纳米半导体材料是一种自然界不存在的人工设计制造的（通过能带工程实施）新型半导体材料，它具有与体材料截然不同的性质。随着材料维度的降低和结构特征尺寸的减小(≤100nm)，量子尺寸效应、量子干涉效应、量子隧穿效应、库仑阻塞效应以及多体关联和非线性光学效应都会表现得越来越明显，这将从更深的层次揭示出纳米半导体材料所特有的新现象、新效应。MBE，MOCVD 技术，超微细离子束注入加工和电子束光刻技术等的发展为实现纳米半导体材料的生长、制备以及纳米器件(共振隧穿器件、量子干涉晶体管、量子线场效应晶体管、单电子晶体管和单电子存储器以及量子点激光器、微腔激光器等) 的研制创造了条件。这类纳米器件以其固有的超高速（10-12~10-13）、超高频（>1000GHZ）、高集成度（>1010元器件/cm2）、高效低功耗和极低阈值电流密度（亚微安）、极高量子效率、高的调制速度与极窄带宽以及高特征温度等特点在未来的纳米电子学、光子学和光电集成以及ULSI 等方面有着极其重要应用前景，极有可能触发新的技术革命，成为21世纪信息技术的支柱。
纳米氧化锌是一种新型高功能精细无机材料，其粒径介于1~100nm之间，又称超氧化锌。由于颗粒尺寸的细微化，使得纳米氧化锌产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得纳米氧化锌在磁,光电,敏感等方面具有一些特殊的性能，主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。
氧化锌是一种半导体催化剂的电子结构，在光照射下，当一个具有一定能量的光子或者具有超过这个半导体带隙能量Eg的光子射入半导体时，一个电子从价带NB激发到导带CB，而留下了一个空穴。激发态的导带电子和价带空穴能够重新结合消除输入的能量和热，电子在材料的表面态被捕捉，价态电子跃迁到导带，价带的孔穴把周围环境中的羟基电子抢夺过来使羟基变成自由基，作为强氧化剂而完成对有机物（或含氯）的降解，将病菌和病毒杀死。
NiO掺杂的纳米ZnO的制备及其红外光谱特性
第２９卷第３期 ２ ０ ０ ８年３月 兵 工 学 报 Ａ ｒＡ ＡＲＭ Ａ ＭＥＮＴＡＲＩＩ Ｖｏ１．２９ ＮＯ．３ Ｍａｒ． ２００８
ＮｉＯ掺杂的纳米ＺｎＯ的制备及其红外光谱特性
唐吉龙 ，刘国军 ，付秀华 ，魏志鹏 ，王静
（１．长春理工大学，吉林长春１３００２２；２．东北师范大学城市与环境科学学院，吉林长春１３００２４）
摘要：为了寻求新的适用于飞行器隐形的吸波材料，针对ＺｎＯ的红外光谱特性，采用燃烧法 制备氧化镍（ＮｉＯ）掺杂的纳米ＺｎＯ．通过ＸＲＤ物相分析测试可以确定样品是由斜方（正交）六面体 的ＮｉＯ和六方晶体结构的ｚｎｏ组成，并有部分镍替代了锌的位置，形成了有效掺杂；通过透射电镜
测试可确定样品的颗粒尺寸在３０ ｎｍ左右；通过红外光谱测试，可以确定样品在中远红外波段存在 较宽的吸收带（６．８９～１６．７ ｍ），该吸收带完全覆盖军事上雷达的中远红外波段（８～１４ ｋｔｍ）。
关键词：凝聚态物理学；氧化锌；氧化镍；纳米颗粒；红外材料；吸波材料
中图分类号：ＮＯ５９ 文献标志码：Ａ 文章编号：１０００—１０９３（２００８）０３—０３５７—０４
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ＩＲ Ｓｐｅｃｔｒｕｍ Ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓ ｏｆ Ｎａｎｏ－ｍａｔｅｒｉａｌ
ＺｎＯ Ｄｏｐｅｄ ｗｉｔｈ ＮｉＯ
ＴＡＮＧ Ｊｉ—ｌｏｎｇ ，ＬＩＵ Ｇｕｏ—ｊｕｎ ，ＦＵ Ｘｉｕ—ｈｕａ ，ＷＥＩ Ｚｈｉ—ｐｅｎｇ ，ＷＡＮＧ Ｊｉｎｇ
（１．Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００２２，Ｊｉｌｉｎ，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｕｒｂａｎ ａｎｄ Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ。Ｎｏｒｔｈｅａｓｔ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００２４，Ｊｉｌｉｎ，Ｃｈｉｎａ）
热处理对微乳液法制备纳米氧化镍的影响
３２ 无机盐工业 ＩＮ０ＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ 第３８卷第１２期
２００６年１２月
热处理对微乳液法制备纳米氧化镍的影响
韩冬云，杨怀玉，王福会 （中国科学院金属研究所金属腐蚀与防护重点实验室，辽宁沈阳１１００１６）
摘要：微乳液法是近年来制备纳米颗粒的有效方法之一，具有装置简单，操作容易，微粒可控等优点。以氯 化镍和氨水为原料，以Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ一１００／环己 正己醇／水为反相微乳体系，成功制备出纳米氧化镍前驱体，然后对
前驱体进行热处理，得到纳米氧化镍粉末，系统考察了热处理对纳米氧化镍颗粒形貌、粒径分布的影响。结果显
示，利用微乳液法制备的氧化镍纳米颗粒大小、形态及分散性优于经热处理后的粉末；Ｘ射线衍射谱及透射电镜显 示，热处理后的氧化镍粉末粒径随着热处理温度的升高而增大。 关键词：纳米氧化镍；热处理；微乳液
中图分类号：ＴＱ１３８．１３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９９０（２００６）１２—００３２—０２
Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｈｅａｔ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ＮｉＯ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ
Ｈａｎ Ｄｏｎｇｙｕｎ－Ｙａｎｇ Ｈｕａｉｙｕ，Ｗａｎｇ Ｆｕｈｕｉ
（Ｓｔａｔｅ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙｆｏｒ Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ ａｎｄ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ。Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆＭｅｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ， ｔｈｅ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅｓ。Ｌｉａｏｎｉｎｇ Ｓｈｅｎｙａｎｇ １１００１６，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｅｍｕｌｓｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｏｎｅ ｏｆ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｉｎ ｒｅｃｅｎｔ ｙｅａｒｓ．Ｉｔ ｈａｓ
Ni纳米线制备方法
无模板法镍纳米线的合成
[摘要] 本文采用一种简单的化学还原方法合成得到镍微米线，在热水浴条件下使用均匀外加磁场进行诱导, 以六水硫酸镍为原料，柠檬酸三钠为络合剂，氢氧化钠调节体系pH值，在碱性的环境下用用次亚磷酸钠进行引发，水合肼还原制备形貌规整的镍纳米线。采用X射线衍射( XRD)、扫描电子显微镜( SEM )等分析手段对产物的成分、形貌进行了表征和分析。初步分析了镍纳米线的合成机理，并且通过改变反应条件可以控制产物的形貌和尺寸,此方法反应周期短,成本低,操作简单,适合大量制备,可以用于研究和工业生产。
[关键词] 镍纳米线，水热法，磁场，无模板法
1.前言
1.1纳米材料
纳米科学与技术是二十世纪新兴的学科，是研究尺寸在1至100纳米范围内材料的性质和应用，由于纳米科学与技术的发展带动了与纳米相关的很多新兴学科，其中材料纳米科学的蓬勃发展为开发利用新功能材料正成为现在科学研究人员关注的焦点，纳米材料有着许多特殊性质，如宏观量子隧道效，介电限域效应，表面与界面效应，小尺寸效应，这些奇特的性质使得纳米材料有着许多相应的奇特性质，以下总结了其基本效应：
（1） 量子尺寸效应
是指当粒子尺寸下降到某一数值时，费米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级或者能隙变宽的现象。
（2） 表面效应
由于在纳米尺度下，比表面积显著增大，颗粒表面原子数增多，导致了原子配位不足及高的表面能，从而使表面原子具有很高的活性且极不稳定，颗粒表现出不一样的特性；例如尺寸为10nm的粒径，表面原子数为完整原子晶数的20%，而当粒径小于1nm,其表面原子百分数增大到99%，其表面几乎包含了纳米晶粒的所有原子，由于都裸露表面产生了许多悬空键，很不稳定，容易与其他原子结合沉淀下来，纳米材料由于其所具有的表面效应，使得其可能成为新一代高效的催化剂和其它新型材料。 （3） 小尺寸效应
当颗粒的尺寸与光波波长、德布罗意波长以及超导态的相干长度或透射深度等物理特征尺寸相当或更小时，晶体周期性的边界条件将被破坏，非晶态纳米粒子的颗粒表面层附近的原子密度减少，导致声、光、电、磁、热、力学等特性呈现新的物理性质的变化称为小尺寸效应。其小尺寸效应主要表现在光学性质、热学性质、磁性性质、力学性质、超电导性、介电性质等方面。[i]
ni mn fe层状氧化物正极材料
Ni-Mn-Fe层状氧化物正极材料
一、引言
随着电动汽车和混合动力汽车的快速发展，对高性能锂离子电池的需求日益增长。正极材料作为锂离子电池的重要组成部分，其性能直接影响电池的能量密度、循环寿命和安全性能。Ni-Mn-Fe层状氧化物作为一种潜在的正极材料，因其高能量密度、低成本和环境友好等优点而备受关注。本篇文章主要介绍了Ni-Mn-Fe层状氧化物的合成、表征、电化学性能以及高温性能等方面的研究。
二、材料与方法
1. 材料合成
本实验采用固相法合成Ni-Mn-Fe层状氧化物。具体合成过程如下：将硝酸镍、硝酸锰和硝酸铁按照一定比例混合，加入适量的去离子水搅拌均匀。将混合物在80℃下干燥12小时，然后在马弗炉中以5℃/min的升温速率升至700℃并保温3小时。合成后的样品经过研磨、筛分，得到目标尺寸的粉末。
2. 材料表征
采用X射线衍射仪(XRD)对合成样品的晶体结构进行表征。通过扫描电镜(SEM)观察样品的微观形貌。
3. 电化学测试
采用CR2032扣式电池进行电化学测试。将合成样品与导电剂、聚偏氟乙烯粘结剂按质量比8:1:1混合，制备成电极片。电极片装配成扣式电池后，在手套箱中进行充放电测试。测试条件为：恒流充放电，电压范围为2.5-4.5V。同时，采用循环伏安法(CV)和电化学阻抗谱(EIS)对电极材料的电化学性能进行深入分析。 三、结果与讨论
1. 晶体结构与形貌分析
通过XRD分析，我们得到了样品的晶体结构信息。从XRD图谱中可以观察到，所有样品的衍射峰位置与标准卡片一致，表明合成的样品具有较好的晶体结构。同时，通过SEM观察样品的微观形貌，发现样品呈现出层状结构，颗粒尺寸较为均匀。
2. 电化学性能分析
在电压范围内，各个样品的充放电曲线都呈现典型的嵌锂行为。通过放电平台的分析，我们计算得到各个样品的能量密度。结果表明，Ni-Mn-Fe层状氧化物具有较高的能量密度。此外，CV测试揭示了材料的锂离子扩散行为和氧化还原反应机制。EIS的分析则有助于理解电极的动力学过程和锂离子在材料中的迁移阻力。
纳米氧化镍制备及表征
无机盐工业 ＩＮ０ＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ 第４４卷第３期 ２０１２年３月
纳米氧化镍制备及表征
王红涛 。张乐观。，贺茂云 （１．神马尼龙化工有限责任公司，河南平顶山４６７０４４；２．华中科技大学环境科学与工程学院）
摘要：以六水硝酸镍和氨水为原料，采用配位均匀沉淀法制备了纳米氧化镍。探讨了制备条件对氧化镍前驱 体产率和纳米氧化镍平均粒径的影响．得出最佳工艺条件：镍离子浓度为０．８ ｍｏｌ／Ｌ，反应物配比［ｎ（氨水） （硝酸 镍）１为３：ｌ，沉淀反应温度为８０℃，反应时间为９０ ｍｉｎ，焙烧温度为４００℃，焙烧时间为１ ｈ。同时，利用ｘ射线衍射 （ＸＲＤ）和透射电镜（ＴＥＭ）等分析方法对产品组成和形貌进行了表征，结果显示，实验制得的氧化镍纳米晶属标准面 心立方晶系结构．晶粒呈球形．平均粒径约为１２ ｎｍ。 关键词：氧化镍；纳米颗粒；配位沉淀法；表征 中图分类号：ＴＱ１３８．１３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９９０（２０１２）０３—００６０—０３
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ ｎｉｃｋｅｌ ｏｘｉｄｅ
Ｗａｎｇ Ｈｏｎｇｔａｏ ，Ｚｈａｎｇ Ｌｅｇｕａｎ２，Ｈｅ Ｍａｏｙｕｎ （１．ＳｈｅｎｍａＮｙｌｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｐｉｎｇｄｉｎｇｓｈａｎ ４６７０４４，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ＆Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｕａｚｈｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆＳｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎａｎｏ—ｓｉｚｅｄ ＮｉＯ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｕｓｉｎｇ ａｍｍｏｎｉａ ｗａｔｅｒ ａｎｄ Ｎｉ（ＮＯ３）２・６Ｈ２０ ａｓ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌｓ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｓ ｏｆｖａｒｉｏｕｓ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｉｎ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｎ ｔｈｅ ｙｉｅｌｄ ｏｆｐｒｅｃｕｒｓｏｒ ａｎｄ ｏｎ ｍｅａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｄｉａｍｅｔｅｒ ｏｆ ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ ＮｉＯ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｎａｎｏ—ｓｉｚｅｄ ＮｉＯ ｗｅｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ：ｎｉｃｋｅｌ ｉｏｎ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ０．８ ｍｏｌ／Ｌ，ａｍｏｕｎｔ－ｏｆ－ｓｕｂｓｔａｎｃｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ａｍｍｏｎｉａ ｗａｔｅｒ ｔｏ ｎｉｃｋｅｌ ｎｉｔｒａｔｅ ｈｅｘａｈｙｄｒａｔｅ ｗａｓ ３：１，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｗａｓ ８０℃，ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｗａｓ ９０ ｍｉｎ，ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ４００℃，ａｎｄ ｃａｌｃｉ— ｎａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ｗａｓ １ ｈ．ＸＲＤ ａｎｄ ＴＥＭ ｅｔｃ．ｗｅｒｅ ｕｓｅｄ ｔｏ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｎａｎｏ－－ｓｉｚｅｄ ＮｉＯ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｈａｄ ａ ｆｉｎｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｐｈａｓｅ ｏｆ ｓｔａｎｄａｒｄ ｆａｃｅ・－ｃｅｎｔｅｒｅｄ ｃａ・・ ｂｉｃ ｌａｔｔｉｃｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｗｉｔｈ ａ ｍｅａｎ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｄｉａｍｅｔｅｒ ｏｆ ａｂｏｕｔ １２ ｎｍ．Ｓｈａｐｅ ｏｆ ｎａｎｏ－ｓｉｚｅｄ ＮｉＯ ｗａｓ ｓｐｈｅｒｉｃａ１． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｎｉｃｋｅｌ ｏｘｉｄｅ；ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ；ｃｏｏｒｄｉｎａｔｉｏｎ ｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓ ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ；ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ