通络糖泰颗粒质量标准研究
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通络糖泰颗粒质量标准研究
作者：胡清等
来源：《中国中医药信息》2013年第12期
摘要：目的 建立通络糖泰颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中黄连、芥子、玄参进行定性鉴别，采用高效液相色谱法测定通络糖泰颗粒中盐酸小檗碱含量。结果 黄连、芥子、玄参薄层色谱斑点清晰，专属性强，阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.037 29～2.610 3 µg范围内呈良好的线性关系，r=1.000 0，平均回收率为98.85%，RSD=0.70%（n=6）。结论 该方法灵敏、简便、准确、重复性好，可作为通络糖泰颗粒的质量控制标准。
关键词：通络糖泰颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；盐酸小檗碱；质量标准
DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2013.12.015
中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2013）12-0039-03
通络糖泰颗粒为成都中医药大学附属医院在研医院制剂，
该处方由黄连、丹参、玄参等组成，以汤剂运用于临床多年，具有清利湿热、活血祛毒的功效，治疗糖尿病周围神经病变阴虚内热、痰瘀阻络证，见肢体麻木、疼痛及感觉异常，或见潮热盗汗、五心烦热、面色晦黯、肌肤甲错者，且有通络糖泰对糖尿病周围神经病变相关的的实验研究[1-6]。为有效控制制剂质
量，确保疗效，本试验采用薄层色谱法对黄连、芥子、玄参进行定性鉴别，并用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中黄连小檗碱进行含量测定。
1 仪器与试药
HP-1100型高效液相色谱仪（G1322A在线真空脱气装置、G1311A四元梯度泵、G1313A标准自动进样器、G1316A柱温箱、G1315A DAD检测器、Chemstation工作站），美国惠普公司；电子分析天平，SARTORIUS，Bp211D；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；AS10200超声波清洗器（功率250 W，频率40 kHz），天津奥特赛恩斯仪器有限公司。
盐酸小檗碱对照品（供含量测定用，纯度86.8%，批号1100713-200911）、哈巴俄苷对照品（批号111730-201106）、芥子碱硫氰酸盐对照品（批号111702-201102）、黄连对照药材（批号120913-201008）、玄参对照药材（批号121008-201007），均由中国药品生物制品检定所提供；通络糖泰颗粒样品（批号分别为20120901、20120902、20120903）及阴性样品均由成都中医药大学附属医院药剂科提供；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。 龙源期刊网
2 方法与结果
2.1 薄层色谱鉴别
2.1.1 黄连 取本品1 g，研细，加甲醇10 mL，超声处理20 min，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1 g、缺黄连阴性样品1 g，同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验，吸取上述对照品溶液和对照药材溶液各1 µL，供试品溶液和阴性对照溶液各2 µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-水-三乙胺（3∶3.5∶1∶1.5∶0.5∶1）为展开剂，置用浓氨水试液预饱和20 min的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰[7]。
2.1.2 芥子 取本品2 g，研细，加甲醇30 mL，超声处理1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。取缺芥子阴性样品2 g，同法制成阴性对照溶液。再取芥子碱硫氰酸盐对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验，吸取上述对照品溶液5 µL、供试品溶液和阴性对照溶液各10 µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水（3.5∶5∶1∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰[8]。
2.1.3 玄参 取本品3 g，研细，加甲醇25 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水15 mL溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材1 g、缺玄参阴性样品3 g，同法制成对照药材溶液和阴性对照溶液。再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅥB]试验，吸取上述3种溶液各5 µL、供试品溶液10 µL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰[9]。
2.2 颗粒检查
2.2.1 水分 参照2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录ⅨH“水分测定法”烘干法项下的有关规定进行测定，取同一批通络糖泰颗粒，测得平均含水量为3.48%（
2.2.2 溶化性 取通络糖泰颗粒15 g，加热水200 mL，搅拌5 min，立即观察，颗粒能够全部溶解，该颗粒溶化性符合要求。 龙源期刊网
2.2.3 粒度 照粒度测定法[2010年版《中华人民共和国药典》（一部）附录Ⅺ B第二法，双筛分法]测定，取通络糖泰颗粒45 g，不能通过1号筛和能通过5号筛的总和为2.6 g，未超过过15%，符合要求。
2.3 含量测定
2.3.1 色谱条件 Hypersil BDS（5 µm，4.6 mm×150 mm）色谱柱；流动相为A-B（95∶5），A为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（50∶50，每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4
g，再以磷酸调节pH值为4.0），B为水；检测波长345 nm；柱温30 ℃；进样量5 µL；流速1.0 mL/min。理论塔板数大于5000[10-14]。
2.3.2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品4.41 mg，置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得（0.1530 mg/mL）。
2.3.3 供试品溶液的制备 取本品，研细，取约0.8 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）40 min，放冷，用盐酸-甲醇（1∶100）的混合溶液定容至刻度，摇匀，微孔滤膜滤过（0.45 µm），取续滤液，即得。
2.3.4 线性范围的考察 分别精密吸取盐酸小檗碱对照品溶液（0.3729 mg/mL）0.1、0.5、1、2、3、5、7 µL，注入液相色谱仪。以峰面积对进样量进行回归，计算得回归方程Y=2156.04X-8.89 626，r=0.999 96，结果表明，盐酸小檗碱在0.037 29～2.610 3 µg范围内与峰面积有良好的线性关系。
2.3.5 专属性考察 按照通络糖泰颗粒制备工艺方法制备缺黄连的阴性样品，按“2.3.3”项下方法制备阴性对照溶液。分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各5 µL，分别注入高效液相色谱仪中。结果阴性对照色谱图中，在盐酸小檗碱处无干扰峰。色谱图见图1。
2.3.6 精密度试验 精密吸取对照品溶液5 µL，按“2.3.1”项下色谱条件，连续进样测定6次，RSD=0.79%，结果表明精密度良好。
2.3.7 稳定性试验 精密吸取供试品溶液5 µL，于0、2、4、6、8、10 h进样，按上述色谱条件测定，RSD=0.37%，结果表明供试品溶液在10 h内稳定。
2.3.8 重复性试验 取同一批次样品6份，按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，进样5 µL，按上述色谱条件测定，RSD=1.00%，结果表明该方法的重复性较好。
2.3.9 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品0.4 g，共6份，分别精密加入一定量的盐酸小檗碱对照品，按“2.3.3”项下方法制备，进样5 µL，按上述色谱条件测定。结果盐酸小檗碱的平均回收率为98.85%，RSD=0.70%。见表1。 龙源期刊网
2.3.10 样品测定 取3批样品，每批3份，精密称取0.8 g，按“2.3.3”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，采用外标一点法计算盐酸小檗碱含量。结果见表2。
3 讨论
在黄连的薄层鉴别中，氨蒸汽饱和与否对其分离效果有很大影响；在玄参的薄层鉴别中，药典方法的分离效果一般且展开时斑点容易漂移，选用正丁醇-冰醋酸-水（7∶1∶2）为展开剂，分离效果均较好，斑点圆整、清晰。
本试验考察了不同提取溶剂，包括甲醇、乙醇、盐酸-50%甲醇（1∶100）、盐酸-50%乙醇（1∶100）、盐酸-甲醇（1∶100）、盐酸-乙醇（1∶100），结果以盐酸-甲醇（1∶100）提取较完全；比较了回流提取和超声提取，结果两者提取效果相当，因超声提取简单、节省时间，故选择超声提取法；对提取时间（20、30、40、50 min）进行比较，结果40 min提取较完全；在选择流动相时，试用A（100）、A-B（90∶10）、A-B（95∶5）、A-B（93∶7），其中A为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾（50∶50，每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g，再以磷酸调节pH值为4.0），B为水，A需用时配好，采用A-B（95∶5）为流动相，分离度大于1.5，理论塔板数大于5000。
参考文献：
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[3] 周兴华.通络糖泰方对糖尿病周围神经病变患者感觉神经传导速度影响的临床研究[D].成都：成都中医药大学，2010.
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通脉灵颗粒制备工艺及质量标准研究
通脉灵颗粒制备工艺及质量标准研究
罗燕平
【期刊名称】《中国中医药现代远程教育》
【年(卷),期】2013(011)019
【摘 要】优选出通脉灵颗粒的提取、浓缩及成型工艺.根据处方中各药的有效成分选择合理的提取方法;通过成型性、溶解性及吸湿性实验结果作为综合指标筛选出通脉灵颗粒的辅料工艺;采用薄层色谱法对处方中的主要药物进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对原儿茶醛成分进行含量测定.研究结果确定了该剂型的制备工艺,建立了操作简便,色谱斑点清晰的薄层定性方法,采用高效液相色谱法,建立了原儿茶醛的含量测定方法.
【总页数】3页(P149-151)
【作 者】罗燕平
【作者单位】浙江省绍兴市中医院,绍兴,312000
【正文语种】中 文
【相关文献】
1.通脉散瘀颗粒的制备工艺及质量控制2.通脉灵片质量标准研究3.通脉抗栓颗粒质量标准研究4.通脉活血灵胶囊的质量标准研究5.通脉降脂颗粒的质量标准研究
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通腑颗粒质量标准研究
通腑颗粒质量标准研究
目的 建立通腑颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对方中的大黄、枳实、厚朴进行定性鉴别，用高效液相色谱法对芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进行含量测定。结果 薄层色谱斑点清晰，分离度良好，阴性对照无干扰。芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.038～0.610、0.048～0.780、0.068～1.076、0.056～0.904、0.022～0.336 ?g范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，平均回收率依次为96.01%、94.67%、100.94%、90.06%、92.37%，RSD分别为1.90%、2.77%、2.18%、1.88%、2.84%。结论 定性定量方法简便、结果准确可靠，所建立的标准可用于通腑颗粒的质量控制。
标签：通腑颗粒；芦荟大黄素；大黄酸；大黄素；大黄酚；大黄素甲醚；薄层色谱法；高效液相色谱法
通腑颗粒由大黄、枳实、厚朴等8味药组成，具有理气通腑、燥湿健脾之功效，用于恢复术后胃肠功能，减少炎症性肠梗阻、肠粘连的发生等。本试验对通腑颗粒质量标准进行了研究，对大黄、枳实、厚朴等饮片进行薄层鉴别，同时参考2010年版《中华人民共和国药典》（一部）大黄项下方法[1]22，采用高效液相色谱法（HPLC）同时测定该制剂中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5个成分的含量，以便有效控制产品质量，保证临床疗效。
1 仪器与试药
Agilent-1100高效液相色谱仪，美国安捷伦公司；VWD检测器；Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 ?m），淮阴汉邦科技有限公司；FA1104型万分之一电子分析天平，上海天平仪器厂；硅胶G、H、GF254薄层板，青岛海洋化工厂；水浴锅，巩义市英峪予华仪器厂；紫外分析仪WD-9403C型，北京市六一仪器厂。
芦荟大黄素对照品（批号110795-201007）、大黄酸对照品（批号110757-200206）、大黄素对照品（批号110756-200110）、大黄酚对照品（批号110796-201017）、大黄素甲醚对照品（批号758-9803）及枳实、厚朴对照药材均由中国药品生物制品检定所提供；通腑颗粒样品和阴性对照品由南京中医药大学第三附属医院制剂室制备（批号110913、110917、110921），水为重蒸水，甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
通淋颗粒质量标准的研究
通淋颗粒质量标准的研究
汤淮波;李顺祥;谢昭明
【期刊名称】《中医药导报》
【年(卷),期】2005(11)4
【摘 要】目的:制定通淋颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别黄柏、桂枝、丹参,高效液相色谱法测定小檗碱的含量。结果:薄层斑点清晰,阴性样品无干扰;含量测定平均回收率为97. 88%,RSD为0. 87%。结论:该方法准确、重复性好,可有效控制本制剂的质量。
【总页数】4页(P64-66)
【关键词】通淋颗粒;盐酸小檗碱;黄柏;丹参;桂枝;质量标准
【作 者】汤淮波;李顺祥;谢昭明
【作者单位】湘潭大学化学学院;湖南省中医药研究院中药研究所
【正文语种】中 文
【中图分类】R286.0
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1.金钱通淋颗粒质量标准研究 [J], 冯丽华;石秋杰
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3.通淋颗粒的质量标准研究 [J], 安君;彭慧;王云;崔刚
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5.黄马通淋口服液质量标准研究 [J], 杨芬芳;吕继伟;赵乐凯;郝智慧 因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买
芪丹通络颗粒对糖尿病周围神经病变患者神经传导速度及MDA、SOD、TAOC的影响
芪丹通络颗粒对糖尿病周围神经病变患者神经传导速度及MDA、SOD、TAOC的影响
王靖清;刘艳;于世家
【摘 要】目的 探讨芪丹通络颗粒对糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral
neuropathy,DPN)患者神经传导速度及丙二醛(malondialdehyde,MDA)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活力和总抗氧化(total antioxidant
capacity,TAOC)的影响.方法 选取2012年6月～2014年3月来大同市第三人民医院内分泌科就诊的DPN患者69例,采用随机数字法分为治疗组(n=35)与对照组(n=34),治疗组采用芪丹通络颗粒联合甲啰胺注射液治疗,对照组仅给予甲钴胺注射液.观察比较2组患者临床疗效、正中神经及腓神经的感觉神经传导速度(sensory
nerve conduction velocity,SCv)及运动神经传导速度(motor nerve conduction
velocity,MCV)、血清及肝组织中MDA,SOD和TAOC的水平.结果 治疗组TCSS评分显著降低(P＜0.05),且与对照组比较差异有统计学意义(P＜0.05).治疗后,治疗组疗效明显高于对照组(Z =2.205,P=0.027).正中神经和腓总神经的MCV及SCV均显著改善(P＜0.05),但2组间比较差异无统计学意义.与对照组比较,治疗组MDA显著降低,SOD、TAOC显著升高(P＜0.05),TCSS评分显著降低(P＜0.05).结论 芪丹通络颗粒可以明显提高DPN患者的疗效,并改善患者的临床症状和氧化应激水平.
【期刊名称】《中国生化药物杂志》
【年(卷),期】2016(036)003
【总页数】3页(P93-95)
【关键词】糖尿病周围神经病变;芪丹通络颗粒;甲钴胺注射液;氧化应激 【作 者】王靖清;刘艳;于世家
【作者单位】大同市第三人民医院内分泌科,山西大同037008;大同市第三人民医院内分泌科,山西大同037008;辽宁中医药大学附属医院内分泌科,辽宁沈阳110032
通络补肾合剂质量标准研究
Clinical Journal of Chinese Medicine 2019 Vol.(11) No.16-14-
inmetabolic disorders:the bruneck study[J].Diabets,2010:47(10):
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胰岛素敏感性[J].高血压杂志,2007,5(03):196.[6]杜俭,王德治,龚艳春,等.高血压患者胰岛素抵抗与纤溶系统的关系[J].
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[10]张文,张杜平. 高血压中医证型与颈动脉粥样硬化的相关性研究.[J].
现代中西医结合杂志
2014,18(09):973.基金项目：
甘肃省青年科技计划，项目编号：1606RJYA233。
作者简介：
王小琴（1982－），通讯作者，女，主治医师，主要从事心脑血
管疾病的研究。
张小娟（1983－），女，硕士，主治医师，主要从事内分泌系统
疾病的中西医结合治疗研究。
编辑：弓良彦 编号：EA-4181025166（修回：2019-06-01）
通络补肾合剂质量标准研究
A study on quality standard of the Tongluo Bushen Mixture
痛风方剂颗粒质量标准研究
痛风方剂颗粒质量标准研究
姚苑梅;徐玉红;李东;万于军
【摘 要】目的 建立痛风方剂颗粒的质量控制方法,确保制剂质量稳定可控、安全、有效.方法 对展开剂及展开条件进行筛选,采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的防己、黄柏、当归;采用高效液相色谱法测定痛风方剂颗粒中粉防己碱的含量.结果 分别以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶2)、正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)、石油醚-乙酸乙酯(4∶1)为展开制,可对痛风颗粒制剂中的防己、黄柏、当归进行定性鉴别.采用Kromasil C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以含0.6%三乙胺的0.01
mol/L磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH至3.O)-甲醇-乙腈(50:20:30)为流动相.可对痛风颗粒制剂中的粉防己碱含量进行测定.粉防己碱的质量浓度线性范围为4.0-40.0 p.g/mL(r=0.999 8),平均回收率为99.41%,RSD=1.63%(n=9).结论 所建立的薄层色谱鉴别方法和高效液相色谱法专属性强、重复性好,可分别用于痛风颗粒制剂的质量控制.%Objective To establish the quality control methods for
traditional Chinese medicine Cout Cranules and assure its clinical efficacy
and patient safety. Methods TLC was adopted for qualitative identification
of Radix stephaniae tetrandrae,Cortex phellodendri chinensis and Radix
angelicae sinensis in Cout Granules,and the developer systems were
optimized respectively. HPLC was used to determine the tetrandrine
糖康安颗粒质量标准研究
第１８卷第３期 ２００２年９月 广 东药学院学报 ＡＣＡＤＥＭＩＣ ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＧＵＡＮＧＤＯＮＧ ＣＯＬＬＥＧＥ ＯＦ ＰＨＡＲＭＡＣｈ ＶＯ１．１８ Ｎｏ．３ Ｓｅｐ．２００２
【中药及天然药化】
糖康安颗粒质量标准研究
李晓蒙 李晓莹 徐位良 廖华卫（广东药学院天然药物化学教研室，广东广州５１０２２４）
摘 要 目的：研究糖康安颗粒的质量标准。方法：采用ＴＬＣ法，对糖康安颗粒中黄芪、葛根、大黄、牛膝进行鉴别，采用ＴＬＣＳ法，对 糖康安颗粒中黄芪甲苷进行含量测定。结果：以黄芪、葛根、大黄、牛膝对照药材及各对照品的定性鉴别具有特征性，可作为糖康安 颗粒的特征鉴别；测定了本品中黄芪甲苷的含量，本品每１ ｇ含黄芪甲苷不得少于０．３ ｍｇ。结论：本文建立的定性、定量方法可作为
糖康安颗粒的质量标准。 关键词 糖康安颗粒；黄芪甲苷；质量标准 中图号Ｒ２８４．１ 文章编号：１００６—８７８３（２００２）０３—０１６９—０３ 文献标识码：Ａ
Ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｎ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｆｏｒ ＴａｎｇＫａｎｇ Ａｎ ｇｒａｎｕｌｅ
ＬＩ Ｘｉａｏ－ｍｅｎｇ，ＬＩ Ｘｉａｏ－ｙｉｎｇ，ＸＵ Ｗｅｉ－ｌｉａｎｇ，ＬＩＡＯ Ｈｕａ・ｗｅｉ（Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｐｈａｒｍａｃｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ ５ １０２２４）
Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏ ｓｅｔ ｕｐ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｆｏｒ ＴａｎｇＫａｎｇ Ａｎ ｇｒａｎｕｌｅ．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅ Ａｓｔｒａｇａｌｕｓ ｍｅｍｂｒａｎａｃｅｕｓ（Ｆｉｓｃｈ） Ｂｇｅ．Ｖａｒ．ｍｏｎｇｈｏｌｏｃｕｓ（Ｂｇｅ）．Ｈｓｉａｏ、Ｐｕｅｒｉａ ｔｈｏｍｓｏｎｉｉ Ｂｅｎｔｈ．、Ｒｈｅｕｍ ｐａｌｍａｔｕｍ Ｌ．、Ａｃｈｙｒａｎｔｈｅｓ ｂｉｄｅｎｔａｔａ ＢＬ．ｉｎ ＴａｎｇＫａｎｇ Ａｎ ｇｒａｎｕｌｅ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｂｙ ＴＬＣ；ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ａｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅ ｉｎ ＴａｎｇＫａｎｇ Ａｎ ｇｒａｎｕｌｅ ｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ＴＬＣＳ．Ｒｅｓｕｌｔｓ： Ｔｈｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ｓｐｅｃｉａｌ ｆｏｒ ＴａｎｇＫａｎｇ Ａｎ ｇｒａｎｕｌｅ；Ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ Ａｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅ ｉｎ ＴａｎｇＫａｎｇ Ａｎ ｇｒａｎｕｌｅ ｓｈｏｕｌｄ ｂｅ ｏｖｅｒ ０．３ ｍｇ／ｇ。Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎｓ：Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｃａｎ ｂｅ ａｐｐｌｉｅｄ ａｓ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｃｏｎｔｒｏｌ ｏｆ ＴａｎｇＫａｎｇ Ａｎ ｇｒａｎｕｌｅ．
通脉颗粒成品质量标准
通化利民药业有限责任公司
文件名称 通脉颗粒
成品质量标准及内控质量标准 总页-分页 3-1
文件编号 LM-B13-01901
制订人 制订日期 版 号 01
审核人 审核日期 颁发部门 质量保证部
批准人 批准日期 生效日期
编制依据 《中华人民共和国药典》2010年版一部、《国家食品药品监督管理局标准》标准号：WS3-B-0824-91
分发部门 质保部、生产部、化验室、供应部、车间
1、目的：建立通脉颗粒成品质量标准，使其标准化、规范化，并作为通脉颗粒成品生产、检验的依据。
2、范围：通脉颗粒的生产、检验。
3. 责任：质量保证部质量监控员、质量保证部QA主管、质量保证部负责人、生产部工艺员、生产部负责人。
4、批准文号：国药准字Z22023900
5、编号：C05
6、内容：
【药品名称】
中文名称：通脉颗粒
汉语拼音：Tongmai Keli
【处方】
丹参 500g 川 芎 500g 葛根 500g
【制法】 以上三味，加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.08，趁热滤过，滤液浓缩至相对密度为1.38～1.40的清膏，加入蔗糖粉适量，制成颗粒，低温干燥，制成1000g，即得。
【剂型】颗粒剂。
【性状】 本品为棕黄色的颗粒；气微，味甜、微苦。
【检查】
水分：取本品的内容物，照水分测定法（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录IX H ）测定，不得过6.0%。
装量差异：照制剂通则颗粒剂（《中华人民共和国药典》2010年版一部附录I L）装量差异通化利民药业有限责任公司
文件名称 通脉颗粒
成品质量标准及内控质量标准 总页-分页 3-2
文件编号 LM-B13-01901
检查法检查。取供试品10袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，装量差异限度应在±5%以内，超出装量差异限度的不得多于2粒。并不得有1粒超出限度1倍。
2种工艺制备的通脉颗粒中丹酚酸B的含量比较
2种工艺制备的通脉颗粒中丹酚酸B的含量比较
毛知娟;杨勇;周燕;叶卉
【摘 要】目的 比较两种不同工艺制备的通脉颗粒(有糖型、无糖型)中丹酚酸B的含量,验证工艺改进的合理性.方法 采用两种不同工艺制成通脉颗粒(有糖型)和通脉颗粒(无糖型),以通脉颗粒中丹酚酸B的含量作为测定指标,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-1％甲酸(24:8:68),流速为1.0 mL·in-1,检测波长为286 nm,比较两种工艺丹酚酸B转移率.结果 丹酚酸B在浓度为31.01～232.56 μg·mL-1之间与峰面积呈良好的线性关系.两种不同工艺的通脉颗粒中丹酚酸B加样回收率分别为98.4％,98.0％,RSD分别为0.6％,1.0％.两种工艺的丹酚酸B的转移率分别为43.4％(RSD=0.7％),44.1％(RSD=1.5％).结论 两种工艺通脉颗粒质量无明显差异,改进工艺的通脉颗粒(无糖型)工艺合理,稳定可行;建立的分析方法简便、灵敏、可靠,专属性强,可作为通脉颗粒工艺改进前后的质量评价方法.
【期刊名称】《医药导报》
【年(卷),期】2017(036)0z1
【总页数】2页(P93-94)
【关键词】通脉颗粒;丹酚酸B;质量标准;工艺对比
【作 者】毛知娟;杨勇;周燕;叶卉
【作者单位】四川泰华堂制药有限公司,广汉 618300;四川泰华堂制药有限公司,广汉 618300;四川泰华堂制药有限公司,广汉 618300;四川泰华堂制药有限公司,广汉
618300 【正文语种】中 文
【中图分类】R972;TQ460.6
DOI 10.3870/j.issn.1004-0781.2017.z1.043
通脉颗粒是由丹参、川芎、葛根3味中药提取精制而成的复方制剂。该产品具有活血通脉的功效，用于动脉硬化、脑血栓、冠心病[1]、心绞痛[2]等疾病。现收载于《卫生部药品颁标准(中药成方制剂第四册)》，为有糖型颗粒，该标准控制指标仅有性状及常规检查。临床心脑血管疾病患者中有相当一部分同时患有糖尿病，含糖颗粒剂不利于该类患者的治疗，我公司改进该产品工艺，采用了闪式提取技术和膜分离纯化技术，制成无糖型颗粒，以便适用更多人群，并且为进一步控制其质量，笔者对两种工艺颗粒剂中的丹酚酸B含量进行了对比研究，以确定检测方法和制剂工艺的合理性。
糖郁舒颗粒质量标准研究
ＬＩＳＨＩＺＨＥＮ ＭＥＤＩＣＩＮＥ ＡＮＤ ＭＡＴＥＲＩＡ ＭＥＤＩＣＡ ＲＥＳＥＡＲＣＨ ２０１４ ＶＯＬ．２５ ＮＯ．３ 时珍国医国药２０１４年第２５卷第３期
糖郁舒颗粒质量标准研究
方 芳 ，宋 英 ，李圆圆 ，胡 清
（１．成都中医药大学，四川成都６１００７５；２．成都中医药大学附属医院，四川成都６１００７５）
摘要：目的建立糖郁舒颗粒的质量标准。方法采用ＴＬＣ法对处方中黄连、首乌藤、川芎、石菖蒲进行定性鉴别；采用
ＨＰＬｃ法以Ａ：Ｂ（９３：７）为流动相［Ａ为乙腈一０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液（５０：５０）（每１００ ｍｌ中加十二烷基硫酸钠
０．４ ｇ，再以磷酸调节ｐＨ值为４．０）；Ｂ为高纯水］，在检测波长３４５ ｎｍ处测定表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱总含量。结
果ＴＬＣ鉴别分离度良好，专属性强。盐酸小檗碱含量在０．０１９ １２～３．８２５￣ｇ范围内，线性关系良好。相关系数ｒ为１．００００，
平均加样回收率为１０１．０３％（ＲＳＤ为０．９４％）。结论该方法简便、准确，重复性好，可有效控制糖郁舒颗粒的质量。
关键词：糖郁舒颗粒；薄层鉴别； 高效液相色谱；质量标准
Ｄ０Ｉ标识：ｄｏｉ：１０．３９６９／ ．ｉｓｓｎ．１００８－０８０５．２０１４．０３．０４０
中图分类号：Ｒ２８３；Ｒ２８４．１ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００８－０８０５（２０１４）０３－０６１７－０３
Ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｆ Ｔａｎｇ Ｙｕｓｈｕ Ｇｒａｎｕｌｅｓ
ＦＡＮＧ Ｆａｎｇ ，ＳＯＮＧ Ｙｉｎｇ一，ＬＩ Ｙｕａｎ－ｙｕａｎ ，ＨＵ Ｑｉｎｇ
（１．Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｍｅｄｉｃｉｎｅ，Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｓｉｃｈｕａｎ ６ １ ００７５，Ｃｈｉｎａ；２．Ａｆｆｉｌｉａｔｅｄ Ｈｏｓｐｉｔａｌ
ｏｆ Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｕｎｉｖｅ￣ｉｔｙ ｏｆ ，Ｃｈｅｎｇｄｕ Ｓｉｃｈｕａｎ ６１００７５，Ｃ ｉｎａ）