石墨炉测定铅含量方法研究

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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量

Ｖｏ．９，ｏ４１３Ｎ．
石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的含量
黄锋，杨婷，禹鑫王
（云南省昭通市疾病预防控制中心，云南昭通６７０）５００
摘
要：建立石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的微量铅的分析方法。用硝酸・盐酸一高氯酸
定，获得了满意结果。
１实验部分
１１主要仪器与试剂．
表２石墨炉程序升温
ＴａｌＨｅｔｇｐｏｅｕｅｆｒｇａｈｔｕｎｃｂｅ２ａｉｒｃｄｒｏｒｐｉｅｆｒａｅｎ
ＺＥｉ０Ｅｎｔ０石墨炉原子吸收光谱仪，ＭＰ一７附Ｅ６０自动进样器（国耶拿分析仪器公司）德。单元素空心阴极灯（国耶拿分析仪器公司）热解涂德，层石墨管，Ｃ１电子温控加热板；Ｆ２０ＥＨ一型Ｈ一０１型
１２仪器工作参数．
随着分析技术的进步及各种先进仪器的出
现，微量铅含量的分析方法很多。目前，于微量对
优化舌的仪器工作参数列于表１石墨炉程序升，
温程序列于表２。测定过程均采用塞曼背景校正。
表１仪器工作参数
Ｔｂｅ１Ａｎｌｔｃｌｐｒｍｅｅｓｏｈｎｔｕｎａｌａｙｉａａａｔｒｆｔｅｉｓｒｍｅｔ
铅、、等重金属元素是土壤中主要的无镉铬机污染物来源，随着现代工业的快速发展，量未大加处理的含有重金属的废水、渣和废气排人环废境，土壤遭受不同程度的污染，超量存在，使如不仅严重影响作物生长，而且通过食物链危害人及动物的健康甚至生命，而对土壤中铅的监测显因

石墨炉原子吸收光谱法测定稻米各加工阶段铅含量研究

３４
粮食与油脂
２１第８期００年 Nhomakorabea石墨炉原子吸收光谱法测定稻米各加工阶段铅含量研究
莫文莲，陈神清，孙禧华（．海科茂粮油食品质量检测有限公司，上海２０３；１上０１６２上海市嘉定区卫生监督所，上海２１０；．０８０３上海市粮食科学研究所，上海２０３．０１６）摘要：选取产地分别为江苏、黑龙江、南省三个粳稻谷样品，ＧＴ０９１— ００食品安全国湖按Ｂ／５０．２１《２家标准食品中铅的测定》定，规通过石墨炉原子吸收光谱法分别测定稻谷、米、糙精米中铅含量，以研究我国稻米重金属铅污染情况。通过对测定数据结果分析，明稻谷铅含量已超过ＧＴ２１－０５表Ｂ／７５２０《食卫生标准》定标准；米铅含量已处于《粮规糙粮食卫生标准》规定临界点；米铅含量尚符合《精粮食卫生标准》规定；由此说明我国稻米铅污染状况已不容乐观，引起有关部门高度重视。应
Ｍｏｅｌａ，Ｗｎ— ｉｎｌＣＨＥＮ —ｑｉＳＹｉｎｇ。ＵＮ —ｈｕａＸｉ ’
（．ｈｎｈｉｅｏＣｒａｎｌＦｏｓａｔｓｅｔｎＣ．Ｌｄ，ｈｎａ０３，ｈｎ；１ＳａｇａＫｍａｅｅｌａｄＯｉｏｄｌｙＩｐｃｉｏ，ｔ．Ｓａｇｉ２１６ＣｉａｓｓＱｕｉｎｏｈ０
ｃｎｅｔｎｍｉｅｃｓｎｌｅｔｔｅｓｎａｄＴｅｅｏｅｉｗａｏｅａｌａｏｌｔｎｉｒｅｏｔｎｉｌｄｒｅｌｉｗａｎｈｈａｄｒ．ｈｒｆｒ，ｔｓｈｗｄｔｔｅｄｐｌｉｃｉｉｗｉｔｓｈｕｏｎｉ

石墨炉原子吸收光谱法测定酱油中铅含量

置于电热板上消化至冒浓白烟，取下冷却，加
以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干
净。
５水，继续加热至冒白烟，取下冷却，转移ｍｌ
于１５ｌ２ｍ的分液漏斗中，补加水至６ｍ，加０ｌ２柠檬酸铵溶液（５ｇ），溴百里酚蓝指ｍｌ２０／Ｌ示剂（玑）２—３滴，用氨水（＋）调至溶１１１
稀释至ｌｇｍｕ／ｌ
试剂均为优质纯；水为去离子水。（）仪器工作条件二
左右，加入１．ｍＢ，剧烈振荡萃取００ｌＭＩＫ
ｌｎｍｉ，静置分层后，弃去水相，将ＭＢＩＫ层放入１ｍ具塞刻度管中，备用［］０ｌ１，同时作试剂
液由黄变蓝，加硫酸铵溶液（０／）１ｍ，３０ｇＬ０ｌＤＴ溶液（０ｇ）１ｍｌＤＣ５Ｌ０，摇匀，放置５ｎ／ｍｉ
北京普析ＴＳ９０原子吸收分光光度计Ａ一９（附石墨炉及空心阴极灯）铅标准储备液：国家标准１ｍ／，用时．ｇ０ｍｌ
０４．４０５９－０．６１１６
使用液（ｕ／１１ｇ）于５个１５ｌｍ２ｍ的分液漏斗中，以下操作与试样相同。按仪器工作条件，在石墨炉原子吸收分光光度计上进行测定，求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
Ａ样０４７０４５Ｏ４１４２０３ｊ．９０４．．．００３．７０３．３３４．４４４
铅是一种具有蓄积性的有害元素，对社会

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版)方法确认.doc

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流（m A）7.5 7.5 7.0波长（nm）228.8 283.3 324.7通带宽度（nm） 1.3 1.3 1.3 干燥80～100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积（ul ）20 20 20适用浓度范围（ug/ml ）0.1 ～2 1～50 1～55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml 左右，加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表，在50ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少 5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅

石墨炉原子吸收光谱法测定血中铅李惠玲北京朝阳医院职业病与中毒医学科采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定全血中铅，存在严重的的基体干扰。

本文采用酸脱蛋白沉淀后在标准溶液中添加牛血的基体匹配法直接测定全血中铅，方法简便快速。

用本法测定铅含量110ug/L和330ug/L的血样，测定值的相对标准偏差（RSD）分别为3.9%和2.6%。

分析不同浓度的血铅质控样品，分析结果与标准值吻合。

1.仪器：1.1.岛津AA-6800原子吸收分光光度计，ＡＳＣ－６１００自动进样器，铅空心阴极灯。

1.2.仪器条件：灯电流：8mA；分析线波长：283.3nm；光谱通带宽：0.5nm；氘灯校正背景。

1. 3.原子化升温程序：干燥： 80~200℃ 40s ；灰化： 600~650℃ 25s ；原子化： 2500℃ 5s 停气；清洗： 2700℃ 3s 。

2 试剂：实验用水为去离子水2.1硝酸，优级纯。

2.2硝酸溶液，1%（V/V）。

2.3硝酸溶液，5%（V/V）。

2.4肝素钠水溶液，5g/L。

2.5牛血，肝素抗凝，-20℃保存，用时放置室温，摇匀。

2.6 铅标准溶液：国家标准物质研究中心（GBW08619）。

2.7铅标准应用溶液：取铅标准溶液用1%硝酸溶液稀释成50.0μg/ml的标准应用溶液。

3 分析步骤：3.1样品处理：将采集的静脉血，置于预先加入肝素钠溶液（1ml血加20 ~40μl）的具塞聚乙烯塑料管中，充分混匀。

于冰瓶内运输。

置于4℃下可保存备用（有效期为3周）。

3.2将冷藏血样取出，放置室温。

充分振摇混匀，取0.15ml，置于具塞聚乙烯塑料管内，供测定。

同时作空白试验：取0.75ml 5%硝酸溶液，与样品同时进行测定。

3.3标准系列的配制：用1%硝酸溶液稀释标准溶液成 1.25、2.5、5.0、10.0、12.5μg/ml标准系列。

取6支具盖试管，第1管加入0.2ml 1%硝酸溶液，其余各管分别加入0.20ml不同浓度的标准系列溶液，再各加4.80ml牛血，配制成0、50、100、200、400、500μg/L铅标准系列。

土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

土壤质量铅镉的测定石墨炉原子吸收分光光
度法
石墨炉原子吸收分光光度法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry，GFAAS）是一种常用于土壤质量铅镉测定的方法。

该方法利用石墨炉中的高温石墨器件将样品中的铅和镉原子转化为气态原子，并利用原子吸收分光光度法原理进行测定。

具体实施步骤如下：
1. 样品处理：将土壤样品取出并进行必要的前处理，例如干燥、研磨、筛分等。

2. 样品溶解：将样品与适量的酸溶液进行溶解，例如采用盐酸和氢氟酸混合溶液。

3. 石墨炉预火：将石墨炉预热至适当的温度，通常为200-300℃。

4. 样品吸取：将溶解后的样品溶液吸取到石墨炉孔中。

5. 闪蒸与干燥：通过闪蒸和干燥过程将样品中的溶液蒸发至干燥状态。

6. 石墨炉热化：将石墨炉温度升高，使样品中的铅和镉原子转化为气态原子。

7. 原子吸收测定：将石墨炉中产生的气态原子引入原子吸收光度计中，测定样品中铅和镉的吸光度，根据标准曲线计算出其浓度。

需要注意的是，该方法在实际应用中还需要进行校正、重复性验证以及与标准参考物质进行比对等步骤，以确保结果的准确性和可靠性。

石墨炉原子吸收法检测血清铅方法研究

【献标识码】Ａ文
【文章编号】１７－２０２１）０ｂ－２－２６３７１（００１（）０４０
ＳｔｙｏｈｅｄｅｅｍｉａｉｎｏｅｕｅｄｂｙＧｒｐｔｕｒｃｔｍｉａｕｄｎｔｔｒｎｔｏｆｓｒｍｌａａｈｉｅｆｎａｅａｏｃｂ－
ｉｅｕｌａ．ｅｈｄ：ｅｓｍｐｅｐｅｔａｍｅｔｂｍｐｏｉｇｔｅｗａ，ｕｈａａｌｔｉ，ｐｐｏｅｕｅｏｆｎｈｎｓｒｍｅｄＭｔｏｓＴｈａｌｒ－ｒｔｎｙｉｒｖｎｈｙｓｃｓｓｍｐｅｍａｒｕｒｃｄｒｓｔｄｔｅｅｘｉ
质．加上铅本身是一个易挥发的元素，具体测定过程中再在既要消除高背景又要避免铅损失，因此采用的前处理方法和
测定步骤上仍有多种不同的程序与方式，主要是针对于测这
抽取静脉血２３ｍ于促凝管中．离心，离血清后保～ｌ先分存，避免溶血干扰，冰箱内冷藏保存（７ｄ内）。闭分析前取出恢
【ｙｗｒｓＳｒｍｌａ；ｒｐｉｒａｅａｏｃａｓｒｔｎｓｅｔｐｏｏｔ；ｅｅｒｈＭｅｏｏｇＫｅｏｄ】ｅｕｄＧａｈｅｆｎｃｔｍｉｂｏｉｐｃｏｈｔｍｅＲｓａｃｔｄｌｙｅｔｕｐｏｒｙｒｈｏ
提高，确度、准精密度好，内、间结果满意。批批结论：良后，法简便快速、确性高、复性好，得测定血清铅满改该准重取

食品中铅的测定方法

食品中铅的测定方法石墨炉原子吸收光谱法1.原理样品经灰化或酸消解后，样液注入原于吸收分光光度计石墨炉中原子化，铅原子吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，可与标准系列比较定量。

2.试剂实验用水为亚沸蒸馏水或电阻率80万欧姆以上的去离子水。

所有试剂要求使用优级纯或处理后不含铅的试剂。

（1）过硫酸铵。

（2）过氧化氢(30％)。

（3）高氯酸、硝酸。

（4）硝酸溶液 (1+1)。

（5）硝酸溶液 (0.5mol/L)：取3.2ml硝酸，加入水中稀释至l 00ml。

（6）硝酸溶液 (1.0mol/L)：取6.4ml硝酸，加入水中稀绎至100ml。

（7）磷酸氢二铵溶液 (20g/L)。

取2.0g特纯磷酸氢二铵溶于双蒸水中定容至100ml。

（8）混合酸：硝酸 + 高氯酸 (4+1)。

（9）铅标准溶液 (自己配制或由国家标准局标准物质研究中心购买铅标准溶液)A. 铅标准贮备液：精密称取1.000g 金属铅 (99.99％) 分次加少量硝酸 (1+1) 加热溶解，总量不超过37ml，移入l000ml容量瓶，加水至刻度。

此溶液每毫升含1.0mg铅。

B. 铅标准贮备液：精密称取0.1598g硝酸铅(优级纯)，加10ml l.0mol/L硝酸，全部溶解后，移入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0mg铅。

C. 铅标准使用液：火焰法铅标准使用液浓度为10mg／ml (用亚沸蒸馏水逐级稀释)；石墨炉法铅标准使用液浓度为100ng／ml，用0.5mol/L 硝酸逐级稀释。

3.仪器（1）原子吸收分光光度计 (附石墨炉及铅空心阴极灯)。

（2）所用玻璃仪器均需以硝酸 (1+5) 浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

（3）马弗炉或恒温干燥箱（4）瓷坩埚或压力消化器（5）微波消解装置4.操作方法4.1 样品预处理：采样和制备过程中，应注意不使样品污染。

粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，储于塑料瓶中．保存备用；蔬菜、水果洗净，晾干，取可食部分捣碎备用：鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎，备用。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法(第四版) 方法确认

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：VW c 1000⨯=式中：c —实验室样品中的金属浓度，ug/L ； W —试份中的金属含量，ug ； V —试份的体积，ml 。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L ，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅

际检测要求。
ＴＮｎｊ，ＨＮｉ－ｕＡＧＷｅ－ｉＺＡＧＸａｊｎｎｏ
（ｉｇｕＣｎｅｒｅｓｏｔｌｎｒｖｎｉｎ，ａｇｈｕ２５０，ｈｎ）ＪａｄｅｔｆａｅＣｎｒｄＰｅｅｔＹｎｚｏ２２０ＣｉａｎｒｏＤｉｏａｏ
Ｄｅｅｍｉａｉｎｏａｅｙｇａｈｔｕｎｃｔｍｉｂｏｐｉｎｓｅｔｏｔｙｔｒｎｔｆｌｄｉｔａｂｒｐｉｅｆｒａｅａｏｃａｓｒｔｐｃｒｍｅｒｏｅｎｏ
茶叶是我国的传统健康饮品，它含有茶多酚、咖啡因等多种有益成分，同时也含有微量的Ｐ、ｄｂｃ等公认对人体有害的元素…。由于人类活动对生态环境的污染日益加剧，其中茶叶的Ｐ铅污染已成ｂ为人们所关注的问题。本文采用湿法消化处理样品，利用石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅。
ＡｓａｔＯｊｃｖ：ｈｅｅｔｎｍｔｏｆｌｄｉｅａｉｓｅ，ｎｂｉ０ｓｍｌｓｉｃｄｎｂｔｃ：ｂｅｔｅＴｅｄｔｃｏｅｈｄｏａｎｔａｗｓｄｓｓｄａｄＰｎ１ａｐｅｎｌｉｇ２ｒｉｉｅｕｕ
ｓａｄｒｓｓｍｐｅｒｅｅｍｉｅ．Ｍｅｈｄ：ｉｔｘｍｏｉｅ，ｂｉｅａｅｅｉｅｙｇａｈｔｕｎｃｔｎａｄａｌｓｗｅｅｄｔｒｎｄｔｏｓＷｔｍａｒｄｆｒＰｎｔａｗｓｄｔｒｎｄｂｒｐｉｆｒａｅｈｉｉｍｅ
（江苏省扬州市江都区疾病预防控制中心。江苏扬州２５０）２２０

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ＬＩＳＨＩＺＨＥＮＭＥＤＩＣＩＮＥＡＮＤＭＡＴＥＲＩＡＭＥＤＩＣＡＲＥＳＥＡＲＣＨ２０１ｌＶＯＬ２２ＮＯ．ＩＩ

时珍国医国药２０１１年第２２卷第１１期

石墨炉测定铅含量方法研究徐向彩１，李家忠１，龚治湘２，郭蓉３（１．国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心国家重点实验室，浙江杭州３１０００９２．美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ（上海）有限公司技术中心，上海２００１２０；３．中国核动力研究设计院，四川成都６１００４１）

摘要：目的对石墨炉测定铅含量的方法进行研完。方法以石墨炉测定重金属铅含量为宗旨．考察灰化温度、原干化温度、基本改进刑等因素。结暴通过宾验条件优化．样品峰的拖尾现象得到解决，较正曲线从原来的０．９９９４７３提高到０．９９９９０３。结论该方法能最大程度改善样品峰的双峰和拖尾现象，具有简洁、准确、灵敏度高的优点．时亍人类密切相关的食品、药品、化妆品、医疗嚣械等产品重金属铬含量测定方法提供一定的参考。关键词：原子分光先度法；石墨妒；友化温度；原子化温度；铅含量ＤＯＩ标识：ｄｏｉ：ＩＯ．３９６９／ｉ．ｉｓｓｎ．１００８—０８０５．２０１１．１１．１２２

中图分类号：Ｒ２８４．２文献标识码：Ｂ文章编号：１００８４）８０５（２０１１）ｌｌ－２８２７４）２

铅（Ｐｂ）Ｅｌ前是公认的影响中枢神经发育的环境毒素之一。据了解，铅元素进入人体后．除极少部分排出体外，大部分溶于血液中。铅不同于其它金属元素，它是一种对人体健康有百害而无一利的重金属元素，主要危害是阻碍血液的合成，导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等症状．动脉硬化和消化道溃疡等疾病也与铅中毒有关，而且铅对于儿童的危害尤大”。ｏ。根据１９９９年国际消除铅联盟的专家告诫说：中国如果不进行铅中毒的防治．２０年后．中国人平均智力将比美国人低５％。这表明．２０年后，１亿多告别儿童的中国人中约有３００万一５００万因智力低下成为社会负担；约有１０００万一１３００万从正常人变为庸才”＋“；更有约２００万的高智商人变为平常人。所以控制食品、药品、医疗器械等与人类密切相关产品中铅含量超标是非常必要的”］。本文采用石墨炉对铅含量测定作一研究９１．找出了该元索最好的灰化温度和原子化温度，并确定出最佳的实验条件．希塑能为检测铅含量提供一定的参考依据。１仪器与试剂超纯水，实验室自制，达到实验一级水要求；美国ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ（上海）有限公司原子吸收仪ＡＡ８００，配有ＷｉｎＬａｂ３２ｆｏｒＡＡ数据处理系统；铅标准溶液．由国家标准物质中心提供．硝酸钯．由美国ＰＥ公司提供。２方法２．１实验原理原子分光光度法是用校正曲线进行定量一种动态分析方法．有标准曲线法、标准加入法等．其中最常用的是标准曲线定量方法。由低浓度到高浓度依次测定各标准溶液的信号强度值，以信号强度为纵坐标，待测元素浓度为横坐标，绘制标准曲线．在同样的测试条件下．测定待测试样的信号强度值，由标准曲线求得待测试样溶液中被测元索的浓度。但在石墨炉法测定重金属元素含量时，如果样品的峰形不理想，用其它方法也不能改善时，需要用标准加入法．将标准溶液由少到多呈一定的梯度加入到样品溶液中．通过标准加Ａ法校准曲线救求出样品的浓度。２．２实验条件的选择２．２．１灰化疆度”叫用５０‘培，Ｌ的铅标准溶液，取样量为２０收稿日期：２０１０—１２—１０；修订日期：２０１Ｉ－０６－３０作者筒介；撩向彩（１９７９一）．士（汉族）．河南南阳人，现任田家量品药品韭督管理局忱州区疗嚣械质量苴蕾检验中心圆章重点实验室中级工程师，硕士学住．主妻从事医疗蓦械化学性能检测５－作一．用５山硝酸耙溶液为幕体改进剂，１０川超纯水为稀释液，先固定原子化温度为Ｔ２＝１８００１：，考察废化温度Ｔ１．梯度为５００，

６００．７００，８００，９００．１０００．【１００．１２００．Ｉ３００屯，依次得到不同的峰形，通过比较．在ＴＩ＝１０００气时。结果最理想。结果见图Ｉ一２。

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田ＩＴｌ鲁沮度下峰形田２ＴＩ＝１０００℃●形２．２．２原子化温度Ⅲ１用５０¨∥Ｌ的铅标准溶液，取样量为２０一，用５山硝酸耙溶液为基体改进剂，１０一超纯水为稀释液，选用灰化温度为ＴＩ＝１０００。Ｃ，考察原子化温度１２．梯度为Ｉ５００，

Ｉ７００，Ｉ８００，Ｉ９００，２０００．２

２００。Ｃ，依次得到不同的峰形。通过比

较，在他＝２０００℃时，结果最理想。其结果见圈３—４。

Ｌ——·——·—１０ｒ—·－－·－－·——·——·—Ｊ。。．二２＝＝主＝］圈３１２各置麈下■形重４１２＝２０００６Ｃ峰形２．２．３校正曲线在推荐条件下，采用标准曲线法对一系列标准溶液进行定量．结果校正系数为０．９９９４７３，校正曲线如图５所示．但是在做样品的时候峰形有双峰出现，所以考虑用标准加入法，并在灰化温度ＴＩ＝ｌ０００＊Ｃ．原子化温度Ｉ＂２＝２０００。Ｃ．井加入一定的基体改进剂．结果校正系数增加到０．９９９９０３，校正曲线如图６所示，样品和标准溶液的峰形都得到改善。检测结果很理想．所以采用标准加入法更适合。

·２８２７·

雾

万方数据时珍国医国药２０１１年第２２卷第１１期ＵＳＨＩＺＨＥＮＭＥＤＩＣＩＮＥＡＮＤＭＡＴＥＲＩＡＭＥＤＩＣＡＲＥＳＥＡＲＣＨ２０１ＩＶＯＬ２２Ｎ（１

Ｂ｛Ｍ，ｓ¨目／５图７条件优化前标准溶藏峰彩田８条件优化后标准溶液峰形衰１优化前后检测结果优化前浓度优化前优化后浓度优化后

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４讨论用石墨炉测定铅元素含量时，因为是以峰高或峰面积计算的．所以要求样品及标准溶液的峰形均匀对称，并且不能有拖尾或双峰，本方通过优化灰化温度Ｔ１＝１０００＇Ｅ，原子化温度Ｔ２＝２０００。Ｃ，加入基体改进剂硝酸钯，曲线校正改为标准加入法，使实验方法得到优化，校正系数从０．９９９４７３提高到０９９９９０３，峰形的拖尾和双峰问题得到解决，使检测结果更加准确，从而为有效控制食品、药品、医疗器械等产品中铅含量提供一定的参考价值。

参考文献：［１］曾慧钦州市城区６岁以下１２３７名儿童血铅检测结果分析［Ｊ］中国实用医药，２００９，４（１６）：２７２［２］张赛．李海渡，常桂芬．张渡９６０例儿童血铅检测结果分析［Ｊ］中国妇幼保健．２００８，２３：７９４［３］事峰先．潘梦，农乃阳，等铝业生产中对周围环境铅影响的实验研究［Ｊ］科技传播，２０１０，１（合）：１４．［４］李文君，姜丽杰，张裕民学龄前儿童血铅水平流行病学调查［Ｊ］现代预防医学，２０ｌｏ．２：２４７［５］戢太云，张春华，周培生物化学技术在铅检测中的研究进展［Ｊ］上海农业学报，２０１０，２６（１）：１２０［６］付迎，杨波食用坚果中铅含量的分析［Ｊ］光谱学与光谱分析，２００５，９：１５１８［７］李贞霞，孙涌栋．陈碧华，等原子吸收光谱法测定南瓜吸收铅的研究［Ｊ］光谱学与光谱分析，２００８．７：１６５８．［８］国文强，叶政德人体血铅检测方法的比较［Ｊ］中国误诊学杂志．２００９，９（１）：３８［９］项新华．穆效群。孙炎，等营养强化剂钙粉中铅检测能力验证的研究［Ｊ］．中国食品卫生杂志．２０１０．２２（３）：２６２［１０］梁成可饮用水及水源水中错的检测方法的改进［Ｊ］上海预肪医学杂志，２００８．２０（１０）：５１４［１１］李泽鸿，张璐，刘文涛，等虎皮兰中４种重金属元素的古量测定［Ｊ］北方园艺．２０１０．１：１５３

万方数据石墨炉测定铅含量方法研究作者：徐向彩，李家忠，龚治湘，郭蓉作者单位：徐向彩,李家忠(国家食品药品监督管理局杭州医疗器械质量监督检验中心国家重点实验室,浙江杭州,310009)，龚治湘(美国PerkinElmer(上海)有限公司技术中心,上海,200120)，郭蓉(中国核动力研究设计院,四川成都,610041)刊名：时珍国医国药

英文刊名：Lishizhen Medicine and Materia Medica Research年，卷(期)：2011,22(11)

1.曾慧钦州市城区6岁以下1237名儿童血铅检测结果分析[期刊论文]-中国实用医药 2009(16)2.张赛;李海波;常桂芬;张波 960例儿童血铅检测结果分析[期刊论文]-中国妇幼保健 2008(6)3.李峰先;潘梦;农乃阳铝业生产中对周围环境铅影响的实验研究[期刊论文]-科技传播 2010(合)4.李文君;姜丽杰;张裕民学龄前儿童血铅水平流行病学调查[期刊论文]-现代预防医学 2010(2)5.戢太云;张春华;周培生物化学技术在铅检测中的研究进展[期刊论文]-上海农业学报 2010(01)6.付迎;杨波食用坚果中铅含量的分析[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2005(9)7.李贞霞;孙涌栋;陈碧华原子吸收光谱法测定南瓜吸收铅的研究[期刊论文]-光谱学与光谱分析 2008(7)8.闫文强;叶政德人体血铅检测方法的比较[期刊论文]-中国误诊学杂志 2009(01)9.项新华;穆效群;孙炎营养强化剂钙粉中铅检测能力验证的研究[期刊论文]-中国食品卫生杂志 2010(03)10.梁成可饮用水及水源水中铅的检测方法的改进[期刊论文]-上海预防医学 2008(10)11.李泽鸿;张璐;刘文涛虎皮兰中4种重金属元素的含量测定[期刊论文]-北方园艺 2010(1)

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