葡萄糖酸锌的制备--化工专业综合实验
离子交换树脂法制备葡萄糖酸锌
离子交换树脂法制备葡萄糖酸锌以离子交换树脂法制备葡萄糖酸锌为标题，下面是一篇符合要求的文章：离子交换树脂法是一种常用的化学方法，用于从溶液中分离和提纯金属离子。
本文将介绍如何利用离子交换树脂法制备葡萄糖酸锌。
我们需要了解离子交换树脂的原理。
离子交换树脂是一种能够与溶液中的离子发生交换的高分子材料。
树脂中的功能基团能够吸附溶液中的金属离子，并释放出等量的其他离子。
根据功能基团的不同，离子交换树脂可以选择性地吸附特定的金属离子。
在制备葡萄糖酸锌时，我们需要选择一种适合吸附锌离子的离子交换树脂。
一种常用的选择是选择性吸附二价金属离子的强酸性离子交换树脂。
这种树脂上的功能基团通常是硫酸基或硝酸基，能够与金属离子形成离子键。
接下来，我们需要将离子交换树脂与葡萄糖酸锌的溶液接触。
在这个过程中，树脂会吸附溶液中的锌离子，而释放出等量的其他离子。
为了增加吸附效果，可以通过控制溶液的pH值来调节离子的电荷状态。
一般来说，锌离子在酸性条件下更容易被离子交换树脂吸附。
当离子交换树脂吸附满锌离子后，我们需要将锌离子从树脂上洗脱下来。
这可以通过改变溶液的pH值或使用含有锌离子的其他溶液来实现。
一旦锌离子被洗脱，我们就可以得到葡萄糖酸锌的溶液。
我们需要对葡萄糖酸锌的溶液进行浓缩和纯化。
可以通过蒸发溶液中的水分或者使用其他化学方法进行纯化。
最终，我们可以得到纯度较高的葡萄糖酸锌固体。
总结起来，离子交换树脂法是一种制备葡萄糖酸锌的常用方法。
通过选择适当的离子交换树脂，并控制溶液的pH值，可以实现对锌离子的吸附和洗脱。
最后，对葡萄糖酸锌溶液的浓缩和纯化，可以得到所需的葡萄糖酸锌固体。
这种方法具有操作简便、成本较低等优点，因此在实际生产中得到了广泛应用。
希望本文能够对离子交换树脂法制备葡萄糖酸锌有所了解，对相关领域的研究和应用有所帮助。
葡萄糖酸锌的合成路线
葡萄糖酸锌的合成路线摘要: 介绍了合成葡萄糖酸锌的各种方法,并对其方法的可行性进行了述评.合成葡萄糖酸锌的方法,常见的有复分解法、空气催化氧化法、离子交换树脂法、发酵法、电解法等.通过比较,可用于工业化生产的较好方法是采用成对电解法,该方法具有流程短、费用低、污染少、产品纯度高的优点.关键词:葡萄糖酸锌;合成;述评;葡萄糖酸钙;硫酸锌;葡萄糖酸内酯；氧化锌；酸法合成前言锌是人体必需的微量元素之一,它具有多种生物作用,参与核酸和蛋白质的合成,能增强人体免疫力,促进儿童生长发育。
人体缺锌会造成生长停滞,自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题,从而发生各种各样的疾病。
过去常用硫酸锌作锌添加剂,但该药对人体胃肠道有刺激作用,且吸收率低,而葡萄糖酸锌作补锌药,则具有见效快,吸收率高,副作用小,使用方便等优点,是目前首选的补锌药物和营养强化剂,特别是作为儿童食品、糖果、乳制品的添加剂应用日益广泛〔1,2〕对葡萄糖酸锌合成的研究已作了大量的工作，其合成途径可归纳如下.1 以葡萄糖酸钙为原料的合成法复分解法将硫酸锌溶于近沸的水中,在恒温不断搅拌下,分次加入葡萄糖酸钙,待反应完成后,滤去沉淀,滤液浓缩结晶,得到粗品,经溶解重结晶后得产品[3,4],其制备反应为:Ca(C6H11O7)2+ZnSO4=CaSO4↓+Zn(C6H11O7)2该法合成工艺简单,但由于CaSO4微溶于水,残留于产品中的SO42-不易除去产品质量不高.李祚宏[5]等用醇重结晶提纯,可较大地提高葡萄糖酸锌产品的质量.解从霞[6]以葡萄糖酸钙为起始原料,用浓硫酸酸化脱钙,所得到的葡萄糖酸用氢氧化钡和草酸为沉淀剂进行纯化,纯化后的溶液经适当浓缩用氧化锌中和,加入少量的葡萄糖酸锌晶种和少许无水乙醇促进葡萄糖酸锌结晶,再经干燥得最终产品,该工艺合成的葡萄糖酸锌质量达到日本同类产品标准,产率为96 %.该法通过加入沉淀剂除去了产品中杂质,提高了产品质量,但操作相对复杂且合成周期较长.离子交换树脂法据报道[7～9],等摩尔葡萄糖酸钙与硫酸在90℃反应,制得葡萄糖酸,趁热滤去硫酸钙,再经离子交换树脂后与氧化锌或氢氧化锌反应[10],生成葡萄糖酸锌产率在85 %以上.若在产品浓缩过程中,加入95 %乙醇作为结晶促进剂,产率将提高达 %[11],此法较上述方法产品质量高,但合成路线较长,且有副产物生成.杜有功等[12]改进了上述工艺,先用盐酸及氯化锌溶液处理732型强酸性阳离子交换树脂,使之转化成锌型树脂,然后让葡萄糖酸钙溶液经过锌型树脂,直接得到葡萄糖酸锌.此法省去了葡萄糖酸与锌物质的反应过程.因而实验操作更简便.采用离子交换树脂法制葡萄糖酸锌,所得产品质量好,但由于通过离子交换树脂,溶液体积较大,浓缩结晶过程周期较长且费时.2 以葡萄糖酸-δ-内酯为原料的合成法[13,14]葡萄糖酸-δ-内酯在热水中水解生成葡萄糖酸,分批加入氢氧化锌至pH达,待反应完成后减压浓缩即得葡萄糖酸锌,反应方程式如下:此法条件温和,工艺简单,无副产物,收率可达95%以上,但由于原料价格较高,经济效益不好.3 以葡萄糖为原料的合成法空气催化氧化法在催化剂Pd(Pt)C存在下,葡萄糖经空气氧化成葡萄糖酸,分次加入理论量的氢氧化钠生成葡萄糖酸钠,瑞经过离子交换树脂,得葡萄糖酸,进一步与氧化锌作用得到葡萄糖酸锌,经浓缩,结晶、重结晶后,即得产品.该法氧化反应时间长达15h,方能使转化中的葡萄糖下降到5 %以下[15],本法的技术关键是制备高活性的催化剂,并有效地回收贵金属,以使生产成本降低,其合成方程式为[16]:贺兴武[17]改进了上述工艺,在氧化过程中,直接加入廉价的石灰乳,只需3 h便可使葡萄糖酸钙收率达95%以上,生成的葡萄糖酸钙经复分解法转化成酸,再与氧化锌反应,可生产出符合美国药典质量的葡萄糖酸锌.这种工艺大大缩短了催化氧化所需时间,降低了生产成本,是目前催化氧化法中较先进的合成工艺.发酵法以葡萄糖为原料,用黑菌使葡萄糖氧化变为葡萄糖酸,由于黑霉菌最适宜pH为5～6[18],而葡萄糖酸为酸性物质,发酵过程中只要有少量葡萄糖酸产生,即可使pH值明显下降,以致抑制霉菌正常生长,从而降低产量.故生产中不得不用加入碳酸钙而使之转变为葡萄糖酸钙来提高产量,随后用复分解法使葡萄糖酸钙转变为葡萄糖酸,进一步制得葡萄糖酸锌.此法发酵保温时间长达36～48 h[19],生产工艺复杂,反应条件苛刻,生产成本较高,经剂效益不好.电解氧化法以石墨为阴极,锌板为阳极,NaBr为支持电解质,在40℃条件下,电化学氧化葡萄糖24h,可得到75 %葡萄糖酸,进一步与锌物质作用制得葡萄糖酸锌,由于此法电化学氧化时间长,且有一极是浪费的,故耗能大,生产成本高.成对电解葡萄糖是电解氧化葡萄糖的新工艺,其电解反应为[20]:可分为以下两种:(1) 无隔膜电解槽电解[21]电解装置和电解质与上相同,于55℃下电解,将所得电解液冷却,乙醇洗涤后得细颗粒葡萄糖酸钠,过滤,滤液经阴、阳离子交换树脂后,低温浓缩结晶得山梨醇.所得葡萄糖酸钠经树脂提纯后与ZnO反应,浓缩结晶得葡萄糖酸锌,其有效电耗为57 .5 %此法由于需要分离,并采用了离子交换树脂,因此,合成周期较长,能耗也较大.(2) 阴、阳离子两性膜电解槽电解含葡萄糖、溴化锌的溶液在阳极室进行电氧化,含葡萄糖、硫酸钠的溶液在阴极室进行电还原.阳极室中的恒电位电氧化产物直接与锌物质反应,制服取葡萄糖酸锌溶液,减压蒸发,浓缩结晶得葡萄糖酸锌.在阴极室中,用阴极面积控制阴极电流密度,电解还原产物为山梨醇.阴、阳两极电流效率大于90 %[22]据郭子成等人[23]报道,电解3 h后,以成对电解液的阳极液为原料,加入锌物质(碳酸盐、氢氧化物、氧化物),在合适的条件下,得到葡萄糖酸锌的反应液,然后用更换溶剂的方法,直接获得葡萄糖酸锌的产品,其收率可高达90 %以上.此法合成路线短,操作简便,投资费低,且可同时制得两种产品,能耗低,产品纯度高.4 结束语由于我国葡萄糖酸钙的生产工艺均采用葡萄糖发酵法,工艺要求高,而葡萄糖酸与内酯也存在生产方法的问题[24],故以葡萄糖酸钙和葡萄糖酸-δ-内酯这原料的合成法,成本高,经济效益不显著.葡萄糖原料易得,价格便宜,从合成路线看,发酵法和空气催化氧化法,都是先转变成葡萄糖酸盐(如钙盐、钠盐)后,再经复分解法制得葡萄糖酸,进而与锌物质反应合成葡萄酸的.因此,工艺复杂、合成周期长、且有三废排放问题,而采用两性膜电解槽的成对电解法生产葡萄糖酸锌,可在电解过程中直接制葡萄糖酸锌,且可同时制得两种产品,与其他方法相比,此法有原料易得、能耗少、工艺流程短、几乎无三废排放等优点.目前成对电解葡萄糖的研究在不断深入[25,26],随着工艺条件的日趋完善,采用成对电解法生产葡萄糖酸锌是较适宜的。
葡萄糖酸锌实验报告
葡萄糖酸锌实验报告葡萄糖酸锌实验报告在化学实验室中，我们经常进行各种实验来探索物质的性质和反应。
今天，我们将进行一项关于葡萄糖酸锌的实验，以了解其特性和化学反应。
首先，我们需要了解葡萄糖酸锌的基本信息。
葡萄糖酸锌是一种有机锌化合物，化学式为C12H22O14Zn。
它是一种白色结晶粉末，可溶于水和醇类溶剂。
葡萄糖酸锌常用作食品添加剂和营养补充剂，具有促进生长和增加免疫力的作用。
接下来，我们将进行一项简单的实验，以观察葡萄糖酸锌的性质。
首先，我们取一小部分葡萄糖酸锌粉末放入试管中，然后加入适量的水。
随着水的加入，葡萄糖酸锌开始溶解，并产生一种无色溶液。
这表明葡萄糖酸锌具有良好的溶解性。
接下来，我们将观察葡萄糖酸锌溶液的酸碱性质。
我们取一小部分葡萄糖酸锌溶液，加入几滴酸性指示剂——酚酞。
我们观察到溶液变成了粉红色，这表明葡萄糖酸锌溶液呈酸性。
这是由于葡萄糖酸锌在水中部分解离，释放出锌离子和葡萄糖酸根离子，导致溶液呈酸性。
接下来，我们将进行一项关于葡萄糖酸锌的还原反应实验。
我们取一小部分葡萄糖酸锌溶液，加入适量的氢氧化钠溶液。
我们观察到溶液变成了橙黄色，并产生了一些沉淀。
这是由于氢氧化钠与葡萄糖酸锌反应，产生了氢氧化锌和葡萄糖。
此外，我们还可以进行一项关于葡萄糖酸锌的氧化反应实验。
我们取一小部分葡萄糖酸锌溶液，加入适量的过氧化氢溶液。
我们观察到溶液变成了淡黄色，并产生了一些气泡。
这是由于过氧化氢与葡萄糖酸锌反应，产生了水和氧气。
通过这些实验，我们可以看到葡萄糖酸锌具有良好的溶解性和一定的酸碱性质。
此外，它还能参与一些还原和氧化反应。
这些实验结果为我们研究葡萄糖酸锌的应用提供了一些参考。
葡萄糖酸锌在食品工业中被广泛应用。
它常用作面包、糕点、饼干等烘焙食品的添加剂，能够改善面团的质地和延长保鲜期。
此外，葡萄糖酸锌还可用作饮料的酸味剂，能够增加饮料的口感和风味。
除了食品工业，葡萄糖酸锌还被广泛用于医药和保健品领域。
2020届高考专题之实验操作大专题(4月份版)
2020届高考专题之实验操作大专题（4月份版)1．（2020·全国高三零模）葡萄糖酸锌{M[Zn(C6H11O7)2]＝455g·mol－1)是一种重要的补锌试剂，其在医药、食品、饲料、化妆品等领城中具有广泛的应用。
纯净的葡葡糖酸锌为白色晶体，可溶于水，极易溶于热水，不溶于乙醇，化学兴趣小组欲在实验室制备葡萄糖酸锌并测定产率。
实验操作分以下两步：Ⅰ.葡萄糖酸(C6H12O7)的制备。
量取50 mL蒸馏水于100 mL烧杯中，搅拌下缓慢加入2.7 mL(0.05 mol)浓H2SO4，分批加入21.5 g葡萄糖酸钙{M[Ca(C6H11O7)2]＝430g·mol－1，易溶于热水}，在90℃条件下，不断搅拌，反应40min后，趁热过滤。
滤液转移至小烧杯，冷却后，缓慢通过强酸性阳离子交换树脂，交换液收集在烧杯中，得到无色的葡葡糖酸溶液。
Ⅱ.葡萄糖酸锌的制备。
向上述制得的葡萄糖酸溶液中分批加入足量的ZnO，在60℃条件下，不断搅拌，反应1h，此时溶液pH≈6。
趁热减压过滤，冷却结晶，同时加入10 mL 95%乙醇，经过一系列操作，得到白色晶体，经干燥后称量晶体的质量为18.2g。
回答下列问题：(1)制备葡萄糖酸的化学方程式为________________。
(2)通过强酸性阳离子交换树脂的目的是_______________。
(3)检验葡萄糖酸溶液中是否存在SO42-的操作为_________。
(4)制备葡萄糖酸时选用的最佳加热方式为_______________。
(5)制备葡萄糖酸锌时加入乙醇的目的是________，“一系列操作”具体是指_______。
(6)葡萄糖酸锌的产率为______(用百分数表示)，若pH≈5时就进行后续操作，产率将_____(填“增大”“减小”或“不变”)。
2．（2020·陕西宜中高三月考）常温下，三硫代碳酸钠(Na2CS3)是玫瑰红色针状固体，与碳酸钠性质相近。
间接法合成葡萄糖酸锌
间接法合成葡萄糖酸锌
葡萄糖酸锌是指由葡萄糖酸和锌离子所组成的化合物，它是一种常用的营养补充剂。
葡萄糖酸锌可以通过两种方法进行合成，分别是直接法和间接法。
下面我们将详细介绍间
接法合成葡萄糖酸锌的过程。
1. 材料准备
合成葡萄糖酸锌的材料主要包括葡萄糖、碳酸氢钠、无水氯化锌、氢氧化钠、乙醇、
二氧化碳和去离子水。
2. 预处理葡萄糖和锌
将葡萄糖在溶解在去离子水中，再加入碳酸氢钠来中和酸性，直到pH值达到7.0左右。
然后，将无水氯化锌溶解在去离子水中，再用氢氧化钠调整pH值，让其达到5.0左右。
3. 催化反应
将上述两个溶液混合，然后向其中加入酶催化剂，如葡萄糖氧化酶，并在25℃下搅拌反应2-3小时。
此时，可以观察到反应溶液已变成黄色至橙色。
4. 过滤固化
将反应溶液过滤，然后把固体残留物洗净，使其纯度达到要求。
接着，将固体残留物
在90℃下干燥，并连续多次使用二氧化碳将其进一步固化。
5. 粉碎
将得到的固体残留物粉碎成细粉末，即可作为葡萄糖酸锌的合成产物。
6. 包装
将葡萄糖酸锌粉末装入密封的容器中，并存放在低温、干燥的地方，以确保其长期稳
定性和活性。
通过上述步骤，葡萄糖酸锌就可以被成功地合成。
虽然间接法比直接法更为复杂，但
其效果更为出色，并且可以大量生产，可以满足用于医学、保健等领域的不同需求。
葡萄糖酸锌口服液制备工艺研究
葡萄糖酸锌口服液制备工艺研究【摘要】目的：对葡萄糖酸锌口服液制备工艺进行分析研究；方法：选用中和法制备葡萄糖酸锌，向其中加入乙醇，进一步减少乙醇在水中的溶解度，从而生成晶体物质；结果：计算得出最佳工艺条件，即葡萄糖酸与内酯混合物和氧化锌之间用量比例为1:1，反应时长约为2小时，最佳反应温度为90℃，葡萄糖酸锌生产率高达96%；结论：该方法流程得到简化，废弃物含量较少，产品纯度更高。
【关键词】葡萄糖；酸锌口服液；制备工艺锌与人体新陈代谢能力紧密相关，如果缺乏锌元素不仅影响生长状况，同时还会引起各种疾病。
针对这一情况通常会选用适当补锌剂加以解决。
葡萄糖酸锌容易被人体吸收，其中不含有任何毒性物质，没有副作用生成，是当前首选补锌剂。
葡萄糖酸锌呈白色颗粒状或粉末状，略有酸涩之感没有异味生成，可用于食品生产加工。
此次实验探究选用直接中和法，以葡萄糖酸与内酯混合物、氧化锌等作为主要原料对葡萄糖酸锌口服液制备工艺进行分析探究。
1 实验部分1.1.主要仪器试剂葡萄糖酸内酯 99%，上海晶纯试剂有限公司，氧化锌，化学纯，上海化学试剂有限公司。
1.1.粗品合成根据摩尔计量比称取葡萄糖酸与内酯和氧化锌等，向其中加入蒸馏水完成对葡萄糖酸与内酯的溶解，搅拌过程中将事先称取的ZnO加入其中，随后液体转化为乳白色溶液，将溶液防止在温水中进行加热，导入稀硫酸调整ph值，在高温状态下进行抽滤操作，将其中存在的沉淀物清除，待溶液温度回落至常温之后，继续加入乙醇溶液，从而生成乳白色物质，通过倾析法提取物质表面溶液，直至冷却之后生成晶体，对其加热蒸发多余溶液得到粗品。
按照上述流程在不同温度下开展实验，从而确定最为合适的反应温度。
按照上述流程设定最佳反应温度，称取适量的葡萄糖酸与内酯混合物和氧化锌样品，其他条件不变的情况下调整用量比例，通过充分反应计算出最为合适的反应配比。
以最佳反应温度以及最为合适的反应配比进行实验，在冷却结晶和室温条件下制备晶体，其他实验条件不做调整，确定最佳反应结晶条件。
葡萄糖酸锌的合成
葡萄糖酸锌的合成一、前言葡萄糖酸锌是一种常见的营养补充剂，具有促进生长发育、增强免疫力、预防感冒等作用。
本文将从葡萄糖酸锌的化学结构、作用机理以及合成方法等方面进行详细介绍。
二、葡萄糖酸锌的化学结构葡萄糖酸锌，化学式为C12H22O14Zn，是由葡萄糖酸和锌离子组成的配合物。
其分子式中包含12个碳原子、22个氧原子和一个锌离子。
在结构上，葡萄糖酸锌具有两个手性中心，因此存在四种立体异构体。
三、葡萄糖酸锌的作用机理1.促进生长发育：葡萄糖酸锌是儿童生长发育所必需的微量元素之一。
它能够刺激胰岛素样生长因子（IGF-1）的合成，从而促进儿童身高增长。
2.增强免疫力：葡萄糖酸锌可以增强人体免疫力，提高白细胞的活性，从而预防感染性疾病。
3.预防感冒：葡萄糖酸锌可以缩短感冒的持续时间和减轻症状。
它能够抑制病毒复制和传播，同时增强人体免疫力，从而对抗感染。
四、葡萄糖酸锌的合成方法1.化学合成法：葡萄糖酸锌可以通过将葡萄糖酸和氢氧化锌在适当条件下反应得到。
具体反应条件为：将适量的葡萄糖酸溶于水中，加入氢氧化锌悬浮液，并控制反应温度在70℃左右进行反应。
反应结束后，通过过滤、洗涤、干燥等步骤得到葡萄糖酸锌结晶。
2.生物法：目前已有一些微生物能够产生葡萄糖酸锌。
例如，某些乳酸菌和乳杆菌等微生物能够在培养基中产生大量的葡萄糖酸锌。
这种方法具有生产成本低、环境友好等优点。
五、葡萄糖酸锌的应用葡萄糖酸锌广泛应用于医药、保健品以及食品等领域。
在医药领域，葡萄糖酸锌常被用作口服补充剂，用于治疗缺锌引起的各种症状。
在保健品领域，葡萄糖酸锌则被广泛添加到婴幼儿配方奶粉、成人保健品中，以满足人体对锌的需求。
在食品领域，葡萄糖酸锌则被用作一种食品添加剂，常被添加到果汁、乳制品和谷类食品中，以增强其营养价值。
六、总结葡萄糖酸锌是一种重要的微量元素配合物，在促进生长发育、增强免疫力、预防感冒等方面具有重要作用。
其化学结构复杂，可以通过化学合成法和生物法两种途径进行合成。
葡萄糖酸锌的制备要点分析
葡萄糖酸锌的制备要点分析【摘要】锌是人体内的微量元素，是细胞分裂不可缺少的基础条件，一旦体内锌元素过少定然会威胁人体健康，甚至引起其它方面的问题。
通常情况下，针对人体内锌过少这一问题主要采取葡萄糖酸锌加以解决，这是目前常用的锌补充药剂，在医药、食品、化妆等各个领域内均有应用，具有十分重要的作用。
基于此，文章对当前葡萄糖酸锌制备方法进行分析探究，阐述不同方法具有的优势和弊端，进一步研究葡萄糖酸锌的制备。
【关键词】葡萄糖；锌；制备要点锌是人体内不可缺少的重要元素之一，是促进人体生长的关键物质。
葡萄糖酸锌是目前常用补锌药剂，相比于传统补锌药剂，该产品最大的优势在于可快速吸收对人体无任何副作用。
最近几年伴随生活环境改善，葡萄糖酸锌在食品领域应用广泛，另外该药物也可作为饲料生产材料，将其用于化妆品生产能够治疗因锌元素减少而引起的皮肤病。
由此可见，葡萄糖酸锌应用范围广泛，在这种环境下对制备工艺的研究愈发深入，目前常用制备工艺包括生物化学法、双酶法等，而双酶法因成本投入较少，操作简单便捷故此受到更多关注。
ｌ普通化学法由于生产过程中所用原料不同，故此对化学方法进行划分：1.1葡萄糖酸钙合成路线将硫酸锌至于沸水当中，在温度不发生变化的情况下搅动沸水，同时分多次将葡萄糖酸钙加入其中并继续搅拌，待反应结束之后通过过滤的方式去除杂质，加热滤液蒸发多余水分浓缩晶体生成葡萄糖酸锌将其溶剂待重新洁晶之后即可生成葡萄糖酸锌。
复盐分解制备方法较为温和容易操作，一般情况下该方法主要用于葡萄糖酸锌制备初期，但该方法对原料有较为严格的要求，实际制备阶段很容易出现钙离子和硫酸根离子超标的情况。
基于这一点可通过提高质量的方式弱化影响，但葡萄糖酸锌纯净度难以得到保证，生产成本投入也随之增加。
除此之外，若通过浓硫酸制备葡萄糖酸钙还可能会发生某些威胁，正是在这些客观条件的限制之下，该方法并没有得到广泛应用。
１．２葡萄糖酸和内酯合成路线Ｊ称量葡萄糖酸与内酯合成物以及氧化锌作为实验样品，利用高温蒸馏水完成对葡萄糖酸与内酯合成物的溶解，不断摇晃同时将氧化锌倒入其中，在这种情况下混合液体会呈现出乳白色，随后通过水浴方式加热溶液，通过稀硫酸调节液体ph值，待反应结束之后进行抽滤并排除沉淀物，直至温度回落至常温，添加乙醇溶液即可生成乳白色胶装物质，运用倾分法将上层液体清除，温度下降之后产生晶状物质即粗品，对其进行加热。
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1
实验九 葡萄糖酸锌的制备及含量测定
一、实验目的
1.学习并掌握葡萄糖酸锌的制备原理和方法
2.了解锌盐含量的测定方法
二、实验原理
葡萄糖酸锌作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小等优点，主要用
于治疗儿童及妊娠妇女由于缺锌引起的各种病症，也可以作为儿童食品、糖果添
加剂。
葡萄糖酸锌为白色或接近白色的晶体，无臭，溶于水，易溶于沸水，不溶于
无水乙醇、氯仿和乙醚。本实验采用葡萄糖酸钙与硫酸锌直接反应制备，反应方
程式如下：
Ｃａ（Ｃ6Ｈ11 Ｏ7）2 +ＺnＳＯ4 ======Ｚn(Ｃ6Ｈ11Ｏ7)2 +ＣａＳＯ4↓
过滤除去ＣａＳＯ4，溶液经浓缩、结晶可得葡萄糖酸锌晶体。
本实验采用EDTA配位滴定法对其锌含量进行测定 。在ph≈10的溶液中，
铬黑T（EBT）与Zn2+形成比较稳定的酒红色螯合物（Zn-EBT），而EDTA与
Zn2+能形成更为稳定的无色螯合物。因此，滴定至终点时，铬黑T便被EDTA从
Zn-EBT中置换出来，游离的铬黑T在ph＝8～11的溶液中呈纯蓝色。
纯蓝色酒红色
EBTEDTAZnEDTAEBTZn
葡萄糖酸锌溶液中游离的锌离子也可与EDTA形成稳定的络合物，因此
EDTA滴定法能确定葡萄糖酸锌的含量。
三、实验仪器和试剂
仪器和试剂见表1：
表1
仪器 试剂
水浴锅；烧杯；减压抽滤装置； 电炉；蒸发皿；酸式滴定管；量筒等 葡糖糖酸钙、ＺnＳＯ4·7Ｈ2Ｏ、95%乙醇、
EDTA—2Ｎａ标准品、活性炭、氯化铵ＮＨ4ＣＩ、
浓氨水、氯化钠、铬黑Ｔ均为分析纯
2
四、实验步骤
1.葡萄糖酸锌的制备
（1）粗品的制备
取200mL烧杯，加水40mL,加热至80℃～90℃，加入6.7gＺnＳＯ4·7Ｈ2Ｏ,
用玻璃棒搅拌至完全溶解。将烧杯置于90℃水浴中，逐渐加入10g葡萄糖酸钙，
搅拌至完全溶解，静置保温20分钟。趁热减压抽滤，滤渣为ＣａＳＯ4 ，弃去；
滤液转入烧杯，加热近沸，加入少量活性炭脱色，趁热减压过滤。滤液转入蒸发
皿中，用小火加热浓缩至黏稠状。将滤液冷却到室温，加入95%乙醇20mL（降
低葡萄糖酸锌的溶解度），并不断搅拌，此时有大量的胶状葡萄糖酸锌析出，充
分搅拌后，用倾泻法去除乙醇液。于胶状沉淀上，再加20mL95%乙醇，充分搅
拌后，慢慢析出晶体，抽滤至干，得到葡萄糖酸锌粗品。母液回收。
（2）重结晶
取烧杯加水10mL，加热至90℃，将葡萄糖酸锌粗品加入，搅拌至溶解，趁
热减压过滤。滤液冷却至室温，加10mL95%乙醇，搅拌，待结晶析出后，减压
过滤，将溶剂尽量抽干，得葡萄糖酸锌纯品。在50℃下用恒温干燥箱烘干，称
重得m克，计算产率。
2.样品中锌含量的测定
（1）溶液的配制。
①0.1mol/LＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液：称取40gＥＤＴＡ-2Ｎａ溶于1000mL
水中，摇匀。
标定：称取800℃灼烧至恒重的基准氧化锌8.0g,称准至0.0002g，溶于20mL
盐酸和50mL水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确量取
30～35mL，稀释至100mL，滴加10%氨水至溶液pH=8左右，再加ＮＨ3－ＮＨ
4
ＣＩ缓冲溶液10mL和铬黑Ｔ指示剂少量，用0.1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶
液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色。同时作空白试验。
ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度按下式计算：
Ｍ＝ Ｗ
Ｖ
×0.08137
试中：Ｍ—— ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度，mol/L；
3
Ｗ
——氧化锌的质量，g；
Ｖ
——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的用量，mL；
0.01837——每豪摩尔氧化锌的克数。
②ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液（pH=10）：称取34g氯化铵（ＮＨ4ＣＩ）溶
于150mL水中，加入285mL浓氨水，用水稀释至500mL
③铬黑Ｔ指示剂：取0.1g铬黑Ｔ与磨细干燥的10gNaCl研匀，配成固体合
剂，放在干燥器中，用时取少许便可。
（2）测定步骤
称取所制产品0.8g左右，准确称量记为G克（精确到0.001g），加水至100mL,
微热使其溶解，加入ＮＨ3－ＮＨ4ＣＩ缓冲溶液（pH=10）5mL,加铬黑Ｔ指示剂
少许，用0.1mol/L ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液滴定至溶液由酒色变为纯蓝色，平
行测定三份，计算锌含量。
五、实验结果
（1）实验结果如表2所示。
表2 实验结果
项 目
产品外观
烘干后质量m(g)
葡萄糖酸锌产率(g)
测定含量称得产品质量G(g)
滴定消耗EDTA溶液的体积V(mL)
样品中锌的含量(%)
（2）样品中锌含量的计算公式如下：
Zn(%)＝
ｃＥＤＴＡ-2Ｎａ×VＥＤＴＡ-2Ｎａ×65 ×100%
W×1000
试中：ｃＥＤＴＡ-2Ｎａ——ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的浓度，mol/L；
4
VＥＤＴＡ-2Ｎａ——滴定消耗ＥＤＴＡ-2Ｎａ标准溶液的平均体积，mL；
W——样品质量，g
六、思考题
1.可否用ZnCl2为原料，与葡萄糖酸钙反应制备葡萄糖酸锌？说明理由。
2.制备葡萄糖酸锌时，加入95%乙醇为何能降低前者在水中的溶解度使之析出？
3.用铬黑T指示剂时，为什么要控制ph≈10？
4.反应为何需在90℃恒温水浴中进行？