制碱卤水冷冻除硝工艺技术
分析硫酸钠型盐矿卤水中芒硝冷冻结晶过程研究
分析硫酸钠型盐矿卤水中芒硝冷冻结晶过程研究摘要：硫酸钠型盐矿卤水中含有大量的芒硝，将其中的芒硝高效的提取出来，需要合理、科学的设备配置。
本文正是基于以上的工业实际需求，结合芒硝结晶的一些外界条件，创造出合适的环境使得芒硝快速的结晶，从而达到提取硫酸钠型盐矿卤水中芒硝的目的。
关键词：硫酸钠型盐矿；卤水芒硝；冷冻结晶设备我国人口众多，盐的产量也非常之高，据统计，每年我国盐的消耗量高达6000万吨/年，居世界首位。
其中食用盐的消耗量约750万吨/年，剩余5000多万吨全部用于工业生产中。
2011年，我国盐的生产量约3400万吨，需要原盐约5650万吨，其中大部分所用为固体盐(主要是海盐和真空盐)。
而在同一时期的欧美等发达国家，主要用的是液体盐。
例如，托克逊县中泰化学盐化公司盐矿位于托克逊县以南130公里，库米什以东80公里处，盐矿由乌勇布拉克—吉沙石盐矿（即乌宗布拉克石盐矿）、乌尔喀什布拉克石盐矿等三个矿床中的四个块段组成，由东而西依次编为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四个块段。
Ⅰ块段实际为乌宗布拉克石盐矿床，Ⅱ块段分布在乌宗布拉克石盐矿床和乌尔喀什布拉克石盐矿床之间，Ⅲ块段分布在Ⅱ块段之北约3公里处，Ⅳ块段占据了乌尔喀什布拉克石盐矿床的南段，采矿权面积：44.4366平方公里。
设计生产能力年产50万吨。
1、提取硫酸钠型盐矿卤水中芒硝冷冻结晶设备研究现状1.1芒硝的特性和结晶的外部条件芒硝的化学式为Na2SO410H2O，是硫酸盐类矿物芒硝经加工精制而成的结晶体，可用于制革、制玻璃、制碱工业等，也用作泻药。
芒硝，化学名也叫硫酸钠。
硫酸盐矿是一种分布非常广泛的矿物质，将硫酸型矿物质经过加工碾碎、在热水中溶解、将卤水继续加热待结晶出芒硝。
芒硝广泛的应用在工业、以及制药业中。
芒硝的晶体为短柱状或针状，这些晶体聚集在一起乘块状、纤维团簇状。
它们或无色或白色，具有明亮的光泽，而且水溶性非常的好，在水中的溶解度非常的大，而且随着水温的上升，溶解度呈上升的趋势。
芒硝型卤水生产纯碱
芒硝型卤水直接生产纯碱工艺中国中轻国际工程有限公司彭赛军彭志成天津科技大学袁建军沙作良唐娜厦门绿琻膜科技有限公司陈颖一.概况纯碱被称为“化工之母”，是重要的基础化工原料之一。
纯碱主要下游产品为四硼酸钠、红矾钠、氧化铝、合成洗涤剂、日用玻璃制品、肥皂、平板玻璃、硅酸钠、偏硅酸钠、合成洗衣粉、三聚磷酸钠。
世界纯碱生产大国产能情况见表1。
二. 国内外工艺已有工艺介绍2.1国内外工艺发展过程已知的生产纯碱工艺主要有：1）路布兰法制纯碱以食盐为原料用硫酸处理得到芒硝和盐酸，芒硝再与石灰石、煤粉煅烧生成纯碱，所得硫化钙再碳化获取硫化氢作为生产硫酸原料。
2）索尔维法制碱盐水吸收氨和二氧化碳得到碳酸氢钠，过滤后所得母液用石灰蒸馏回收氨。
3）联合法制纯碱（1）察安法先生产出碳酸氢铵结晶体，再与饱和卤水反应而得重碳酸钠，过滤后所得母液降温，再加食盐溶解置换出氯化铵结晶。
（2）候氏碱法盐水吸收氨和二氧化碳得到碳酸氢钠，过滤后所得母液冷析后再加食盐溶解置换出氯化铵结晶。
（3）日本A.C联碱法（新旭法）盐水吸收氨和二氧化碳得到碳酸氢钠，过滤后所得母液冷析后再加食盐溶解置换出氯化铵结晶。
可以调整氯化铵的产量，多余的固体氯化铵可直接加灰乳蒸馏回收氨。
（4）芒硝联碱法以芒硝为原料吸收氨和碳化得到碳酸氢钠，过滤后所得母液冷冻后硫酸铵。
4）天然碱法以碳酸钠、碳酸氢钠盐湖矿资源为原料，水溶转化蒸发生产纯碱。
2.2现有生产工艺需要改进之处1）路布兰法制纯碱路布兰法存在产品质量差、生产成本高、人工消耗大以及生产过程均在固相间进行，难于连续作业等缺点。
2）索尔维法制碱索尔维法（氨碱法）存在原料氯化钠利用率低（钠的利用率约75%、氯的利用率为0%）；蒸馏废液（含有大量氯化钙、氯化钠，每生产1吨纯碱产生9-10m3废液排放）排出系统量极大，浪费资源、形成新的环境污染。
由于蒸馏过程与硫酸盐形成硫酸钙垢，因此，不能直接采用芒硝型卤水为原料。
3）联合法联合法制纯碱（冷法联碱法）存在需采用固体氯化钠为原料，原料成本高，冷析盐析结晶氯化铵电能消耗高，析铵母液循环量大。
除硝冷冻系统技术改造及运行总结
Ｔｒ ａ ｎｓ ｆ ｏ ｒ ｍａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｒ ｅ ｆ ｒ ｉ ｇ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍｓ ｆ ｏ ｒ ｓ ｕｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｒ ｅ ｍｏ ｖ ａ ｌ ａ ｎｄ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｕｍ ｍ ａ ｒ ｙ
ｓ ａ ｖ ｉ ｎ ｇ
新 疆 天 业化 工 有 限责 任 公 司膜 法 一 冷 冻 除硝 系
降低 能耗 、 节 约成 本 。 在低 硝液送 往 化盐 岗位 前与 淡
统于 ２ ０ ０ ９年建 成 运 行 ，该 系统 主要 包 括 预 处理 单 元， 膜 过 滤单 元 。 冷 冻脱 硝 单元 ， 经 过 ３年 的平稳 运
ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ： ｓ ｕｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｒ ｅ ｍｏ ｖ ａ ｌ ｂ ｙ ｍｅ ｍｂ ｒ ａ ｎ ｅ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ； ｒ ｅ ｆ ｒ ｉ ｇ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｙ ｓ ｔ ｅ ｍｓ； ｉ ｎ ｃ ｌ ｉ ｎ ｅ ｄ ｐｌ ａ ｔ ｅ ｓ ｅ ｄｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ； ｅ ｎ ｅ ｒ ｙ ｇ
低温脱硝工艺
低温脱硝工艺一、概述低温脱硝工艺是指在200~400℃的温度下，利用还原剂将氮氧化物（NOx）转化为氮气（N2）的一种脱硝技术。
该工艺可广泛应用于燃煤电厂、钢铁厂等大型工业企业。
二、工艺流程低温脱硝工艺的主要流程包括：还原剂储存及输送系统、脱硝反应器、吸收塔及尾气处理系统等。
1.还原剂储存及输送系统还原剂一般采用氨水或尿素溶液，在储存和输送过程中需要注意防止挥发和泄漏。
该系统包括储罐、输送管道和喷淋装置等。
2.脱硝反应器脱硝反应器是低温脱硝工艺的核心部件，其主要作用是将NOx与还原剂进行反应，生成N2和水。
反应器通常采用立式结构，内部填充着催化剂，以提高反应效率。
反应器进出口处设有防爆门和阀门等安全设施。
3.吸收塔吸收塔是用于处理脱硝后的尾气的设备，其主要作用是净化尾气中的二氧化硫（SO2）和颗粒物等有害物质。
吸收塔通常采用湿式脱硫技术，即将尾气通过喷淋装置喷洒脱硫剂，使SO2与脱硫剂反应生成石膏或硫酸等物质。
4.尾气处理系统尾气处理系统包括除雾器、除湿器、风机和烟囱等设备。
其中，除雾器和除湿器主要用于去除尾气中的水汽和颗粒物，以保证排放达标。
三、工艺优点低温脱硝工艺具有以下优点：1.适用范围广：可广泛应用于各种燃料类型的锅炉系统中。
2.反应温度低：相对于高温脱硝工艺，低温脱硝工艺所需反应温度较低，不会对设备造成过多热损失。
3.节能环保：采用低温脱硝工艺可以有效降低NOx排放量，减少环境污染，同时也能节约能源。
4.易于操作：低温脱硝工艺的反应器内部填充着催化剂，可以提高反应效率，同时也便于操作和维护。
四、工艺注意事项在进行低温脱硝工艺时，需要注意以下事项：1.储存和输送还原剂时，要防止挥发和泄漏，以免造成安全事故。
2.脱硝反应器内部填充的催化剂需要定期更换或清洗，以保证反应效率。
3.吸收塔中使用的脱硫剂需要定期更换或补充，以保证净化效果。
4.尾气处理系统中的除雾器和除湿器需要定期清洗或更换滤网等设备，以保证排放达标。
盐硝联产工艺
盐硝联产工艺
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盐硝联产工艺简要概述：
①原料准备：提取含有NaCl、Na₂SO₄等成分的卤水。
②预处理：加入火碱(NaOH)和烟道气CO₂净化卤水，去除杂质。
③卤水净化：采用“两碱法”(NaOH、Na₂CO₃)连续净化，调节pH值。
④蒸发浓缩：通过多效蒸发，首先浓缩产出高纯度食盐。
⑤母液处理：析盐后的母液富含Na₂SO₄，送入下一工序。
⑥硫酸钠制备：母液经进一步蒸发结晶，制得硫酸钠。
⑦热法/冷冻法：根据工艺选择，热法通过温度调控结晶，冷冻法则低温结晶分离盐硝。
⑧产品分离：分离出无水硫酸钠和氯化钠。
⑨循环利用：部分母液可循环回系统，提高资源利用率。
⑩成品包装：分拣、干燥、包装食盐与硫酸钠产品。
此流程结合了资源的有效利用与化学工艺，旨在同时生产高质量食盐与硫酸钠，符合循环经济与低碳发展要求。
矿卤滩晒自然冷冻除硝探讨
表1样品分析结果g/L样品浓度(0B é)温度(0C)体积(ml)Ca 2+Mg 2+Cl -SO 42-CaSO 4MgSO 4Na 2SO 4NaCl冻前冻后冷冻前240.530.03178.3516.66 1.800.1322.60294.02冷冻后24-2.55004850.530.06181.4012.30 1.810.3015.92299.04冷冻后24-3.15004800.530.06181.9110.15 1.800.3012.77299.88冷冻后24-4.25004700.530.06182.669.28 1.810.3011.47301.11冷冻后24-5.05004600.540.06182.848.00 1.830.319.55301.41冷冻后24-6.75004450.530.07183.557.59 1.810.338.89302.29冷冻后24-7.35004420.530.07183.197.78 1.800.348.13301.99冷冻后24-18.05003700.450.10173.60 1.85 1.530.510.53286.19析出物0.130.0565.7944.630.430.2365.26108.46金桥盐化集团日晒制盐有限公司年生产能力50万吨，年用矿卤300万m 3，目前用经灌西盐场复晒后的氨碱废液进行除硫。
全年一次除硫需要200g/L 的CaCl 218.9万m 3，耗能极大，利用冷冻除硝的方法既能节省能源又能解决供需矛盾。
本文通过对矿卤冷冻实验数据的分析，初步找出冷冻工艺参数和操作方法。
1试验1.1温度的试验取240B é原料矿卤六份，每份500ml ，分置于1L 烧杯中，放在室外，在不同温度下冷冻，将固液分离，采取日晒制盐有限公司二场十二班六号池、三场除硫池五号、六号、七号、八号池卤水样品并化验卤水和析出物质量。
提高矿卤自然冷冻除硝效率研究
定质量 、 降低单 耗产 生 了较 大影 响 ，０ 年 江苏瑞 泰公 质量 优 于原 卤， 于 产盐 ， 成 闭合 的盐 硝联 产 工艺 ， ２１ １ 再用 形 开 司尾 卤排放 量多 达 ４ ４万方 ， 吨盐排放 达 ０ ． 以上 。 未 产硝 格 块则 直 接 越冬 ， 春 后池 中析 出 的硝 会 自行 ８方 目 前 ，公 司对 尾 卤处理方 法 是利用 冬季 寒流 自然 冷冻 析 溶 化 ， 个 生 产 过程 无 排 放 ， 法 简单 ， 于是 在 结 晶 整 方 由
２ 原 因分 析
２１ 自然 冷 冻 除 硝 工 艺 ．
从 表 ２中 可 发 看 出 ， 硝 、 水 盐 的 析 出 量 与 温 芒 二 度 成 反 比 ， 硝 的 析 出量 与 卤水 质 量 成 反 比 ， 冻 芒 芒 冷 在 一 ５℃时 ，７２￣ｅ 卤水 冻硝 ，ａ １ ２． Ｂ ’ Ｎ Ｃ 的析 出 率 为
管 道输 洗 硝 卤水 ，一般 使用 大 河水 ，可 以按 １２ ：
卤水经 多次 循环 输洗 后 回收 ， 每单元 可得 ２ ‘ｅ ０＇ ’ Ｂ 斗过 程 中 ， 由于 掌 握 不 好 ， 力 不 均 致 使 盐 池 板 被 扒 配 比 ， 用
０ｉ 左 ５ ｎ 起 ，（ ） ２ 在用铁锨铲硝时 ， 盐被铲起 。（ ） ３ 管道除硝使 以上 卤水 １ ０ 右 。
１Ｈ ０析 出效 果越 好 ， ０ 除硝 后 卤水 质量 越高 。 江苏 瑞 泰 ３． 所 有 结 晶 池 在 入 冬 前 要 有 ２～ ｍ 厚 的 死 碴 盐 ３ ３ｏ
避 保 同 公 司 冷 冻 除 硝 一 般 选 择 在 １ 份 一 次 寒 流 过 后 ， 底 ， 免 芒 硝 和 二 水 盐 与 池 板 接 触 ， 护 池 板 ， 时 能 ２月
冬季自然冷却法除硝方案
合物， 电槽 平 均 电 效 降 至 ９ ２ ％以 下 ． 电解 液 的 蒸 发
和浓碱 的沉 降效 果也 受到 了影 响 ，严 重制约 了正 常
生产
【 作者简 介】 陈 飞（ １ ９ ８ ２ 一） ， 男， 助理工程 师 ， 本科学 历 ， ２ ０ ０ ６年 ７月毕业于 内蒙 古农业大学机 电工程学 院机 械制造及其 自动化专
业， 现 于 内蒙古 鄂尔 多 斯 市 君 正 能 源化 工 有 限 公 司 生 产技 术 部 从 事 工 艺 技 术 和设 备 管 理 工作 。
资源 的紧缺 ， 原盐 供货 质量 明显下 降 ， 尤其 是 ｓ ｏ ４ ￣ － 含 量 平 均达 到 了 ０ ． ６ ％～ ０ ． ８ ％，造成 系统 中 Ｓ Ｏ ｝ 持 续 富 集， 其 在精 盐水 中 的含量最 高达 到 ３ ０ ｇ ／ Ｌ 。 Ｎ ａ Ｃ １ 含量 只 能达 到 ３ ０ ０ ～ ３ ０ ５ ｇ ／ Ｌ ． 致使 碱液 断 电桶里 析 出透 明
第 ２期
４
中 国 氯 碱
Ｃｈ ｉ ｎ ａ Ｃｈｌ ｏ ｒ — Ａｌ ｋ ａ ｌ ｉ
Ｎｏ ． ２ Ｆｅ ｂ． 。 ２ ０１ ４
２ ０ １ ４年 ２月
冬季 自然冷却法除硝方案
陈 飞
（ 内蒙古君 正能 源化 工有 限公 司， 内蒙古 乌 海 ０ １ ６ ０ ０ ０ ）
１ 背景综述
内蒙古 君 正化工 有 限责任公 司二 部年产 ４ ． ２万ｔ 烧碱 ， ５ ． ７万ｔ Ｐ Ｖ Ｃ树脂 ， 其 中， ３ ０ ％烧碱 外 售 ， ４ ５ ％烧 碱制 片 。１ ｔ 折百 ３ ０ ％液 碱可带 出 ９ ． ４ ６ ｋ ｇ 硫酸根 ； １ ｔ 折百 ４ ５ ％烧 碱 可 带 出 ３ ． ５ ｋ ｇ硫 酸 根 ， 这样 ， 原 盐 带 入 系统 的 ｓ ｏ ｔ － 基本 可 由外 售 的 ３ ０ ％烧 碱 带走 ， Ｓ ０ 基 本 可实 现平 衡 ， 富集 度很 小 ． 所以 ， 生产 ３ ０ ％烧 碱
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制碱卤水冷冻除硝工艺技术
制碱卤水冷冻除硝工艺技术是一种常用的除硝技术，通过将含有硝酸盐的废水与食盐反应，生成溴离子和氯离子，在低温条件下结合冷冻技术，实现硝酸盐的去除。
首先，制碱卤水冷冻除硝工艺技术的原理是利用盐的溶解度变化和低温条件下反应速度慢的特点。
废水中的硝酸盐与食盐反应生成溴离子和氯离子。
在冷冻条件下，溴离子能更好地沉淀，从而达到除硝的目的。
其次，制碱卤水冷冻除硝工艺技术的具体步骤如下：
1. 调整废水的pH值，并控制好废水的温度。
通常情况下，废
水的pH值应控制在7-8之间，温度控制在5-10℃之间。
2. 加入适量的食盐，使其与废水中的硝酸盐反应生成溴离子和氯离子。
3. 通过冷冻设备将废水进行冷冻处理。
冷冻温度一般控制在-10℃到-5℃之间。
4. 冷冻过程中，废水中的硝酸盐与食盐反应生成的溴离子会更好地沉淀下来，从而达到除硝的目的。
5. 沉淀下来的溴离子可通过沉淀池或其他方式进行分离和回收。
最后，制碱卤水冷冻除硝工艺技术的优点在于除硝效果好，操作简单易行。
这种工艺技术适用于小规模的处理装置，并且具有较低的运营成本。
然而，需要注意的是，需要进行废水的前处理，以确保废水的pH值和温度适合反应的进行。
同时，对
于废水中的其他有机物以及其他离子，需要进行进一步的处理，以提高处理效果。
总之，制碱卤水冷冻除硝工艺技术是一种简单有效的除硝方法，通过控制废水的pH值、温度以及添加适量的食盐，再结合冷
冻技术，可以高效地去除废水中的硝酸盐。
这种技术广泛应用于小型废水处理装置中，具有较低的运营成本和较好的处理效果。